ナノ組織制御によるセラミックス系超塑性複合材料の開発

纳米结构控制开发陶瓷基超塑性复合材料

基本信息

批准号：
08242220
负责人：
新原晧一
金额：
$ 1.28万
依托单位：
Osaka University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research on Priority Areas
财政年份：
1996
资助国家：
日本
起止时间：
1996 至无数据
项目状态：
已结题

项目摘要

本研究者らはこれまでに、セラミックスの最小構成単位であると考えられて来た結晶粒自身をナノレベルのセラミックス或いは金属粒子で複合化(ナノ複合化)する研究を続け、この技術によりセラミックスの各種の機会的特性、例えば破壊強度、破壊靱性、クリープ・疲労破壊抵抗などが著しく改善されることを見いだしている。特にセラミックス/金属系では、弱くて柔らかい金属を分散させても、セラミックスが逆に強く、硬くなると言う従来の複合材料では予測できない現象が具現できることも確認している。さらに、組成により非常に高強度で且つ高靱性な材料をナノ複合化で実現し、これが複合体を構成する相が相互にナノ分散した双方向ナノ複合化による結果であることを確認した。加えて、気相法で作成したアモルファス粉末を出発原料に用いることにより、窒素ケイ素/炭化ケイ素ナノ複合材料でナノ/ナノ型組織を実現し、超塑性が発現することを初めて確認した。本研究では即ち、今までの研究成果を基礎にして、マトリックス、第2分散相ともにナノサイズのセラミックス/セラミックスやセラミックス/金属系のナノ複合材料を開発するための最適な製造プロセスの候補として、溶液化学的手法(ゾルゲル法、共沈法)による出発原料粉末の合成を行い、それらのミクロ及びナノ構造を高分解能電子顕微鏡等で観察すると共に、製造したナノ複合材料の強度・靱性等の基礎的機械的性質を高温まで評価し、各組成での微細組織との相関をより明確に把握することを目的とし、まず、アルミナ添加ジルコニア系ナノ複合材料を作製し評価を行ったので報告する。得られたジルコニア及びアルミナ添加ジルコニア混合粉末のTEM観察から、数ナノ程度の微細な粒子が、分散されており、市販の粉末と比較するとナノ複合化に有利な粉末組成であると考えられる。また、焼結法としては放電プラズマ焼結(Spark Plasma Sintering)とホットプレス(Hot Pressing)焼結法を用いたが放電プラズマ焼結法の方がより緻密で微細な焼結体が得られた。このような結果はマトリックスとしてのジルコニアが昇温速度が高いほど、緻密化速度が粒成長速度より高いためであると考えられる。また、アルミナの添加量に伴う密度の低下はアルミナが拡散速度に影響を与えるためである。緻密な焼結体が得られる1300℃以上の焼結温度において各試料を比較すると、ジルコニア単相の場合は100nm以上の組織が得られ、更に、焼結温度が増加すると共に数百nm程度に粒成長が観察された。しかしながら、アルミナ添加ジルコニア材料ではアルミナの添加量に伴い粒成長が著しく抑制され、数十nm程度の組織が得られ、緻密で、さらにナノ/ナノ複合材料の作製に成功した。このようなナノ複合材料は超塑性にも優れた特性を示すものと考えられる。

研究人员一直在对被认为是陶瓷的最小组成单元的晶粒本身与纳米级陶瓷或金属颗粒进行复合（纳米复合）研究，并利用这项技术，他们已经能够研究发现，断裂强度、断裂韧性、蠕变/疲劳断裂抗力等各种机械性能得到显着提高。特别是，在陶瓷/金属系统中，我们已经证实，即使分散了弱而软的金属，陶瓷也会变得更强更硬，这是传统复合材料无法预测的现象。此外，我们通过纳米复合实现了根据其组成而具有极高强度和高韧性的材料，并确认这是构成复合材料的相相互纳米分散的双向纳米复合的结果。此外，通过使用气相法制备的非晶粉末作为起始材料，在氮-硅/碳化硅纳米复合材料中实现了纳米/纳米型结构，并首次证实表现出超塑性。在这项研究中，基于迄今为止的研究成果，我们将开发纳米级陶瓷/陶瓷和陶瓷/金属基纳米复合材料作为基体和第二分散相，作为最佳制造工艺的候选原料粉末。通过溶液化学方法（溶胶-凝胶法、共沉淀法）合成，除了使用高分辨率电子显微镜观察这些材料的微米和纳米结构外，我们还评估了所制造的纳米复合材料在高温下的强度和韧性等基本机械性能，并进一步研究了与每种成分的微观结构的相关性为了清楚地了解结果，我们将首先报告氧化铝掺杂氧化锆纳米复合材料的制造和评估。所获得的氧化锆和添加氧化铝的氧化锆混合粉末的TEM观察表明，分散有数纳米的细颗粒，并且与市售粉末相比，该粉末组成被认为有利于纳米复合材料的形成。另外，作为烧结方法，使用了放电等离子烧结法和热压烧结法，但放电等离子烧结法得到了更致密、更微细的烧结体。该结果被认为是由于以下事实：作为基体的氧化锆的加热速率越高，致密化速率就高于晶粒生长速率。此外，由于氧化铝影响扩散速率，所以密度随着氧化铝的添加量而降低。比较在1300℃或更高的烧结温度下的各样品，在获得致密的烧结体的情况下，在单相氧化锆的情况下，获得100nm以上的结构，并且随着烧结温度的升高，结构观察到晶粒生长变为约数百nm。然而，在添加氧化铝的氧化锆材料中，随着氧化铝添加量的增加，晶粒生长被显着抑制，并获得了数十纳米的结构，并成功制备了致密的纳米/纳米复合材料。这种纳米复合材料被认为具有优异的超塑性。