超臨界流体の分離溶媒としての高度利用

超临界流体作为分离溶剂的先进应用

基本信息

批准号：
04238106
负责人：
荒井康彦
金额：
$ 52.48万
依托单位：
Kyushu University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research on Priority Areas
财政年份：
1992
资助国家：
日本
起止时间：
1992 至 1994
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-04238106/
关键词：
超臨界流体分離抽出蒸留吸着晶析クロマトグラフィーエントレーナー効果微粒子超臨界流体抽出超臨界流体晶析超臨界流体クロマトグラフィー逆行析出法高級脂肪酸高級アルコールジメチルナフタレンシトラスオイル

项目摘要

超臨界流体を分離溶媒として高度に利用することを試み、以下の成果を得た。(1)超臨界二酸化炭素に極性物質であるエタノールおよび無極性物質であるオクタンを少量添加し、エントレーナー効果を実験的に検討した。エタノールはステアリン酸の溶解度を著しく促進した。この原因は、水素結合にあるものと考えられる。オクタンは溶解度を増加させたが、顕著な傾向は見られなかった。(2)ゼオライトを用いた超臨界相吸着(Co_2使用)により、2,6-および2,7-ジメチルナフタレン異性体混合物の分離が可能であることが実験的に確認された。とくに、NaY型ゼオライトが効果的であった。(3)シトラスオイル成分であるリナロールおよびリモネンと超臨界二酸化炭素系の高圧気液平衡データを系統的に蓄積した。また、Peng-Robinson状態方程式による相関も可能であった。(4)温度勾配を付与した精留塔を製作し、シトラスオイル(リモネン、リナロール、シトラール)の分画を試み、その可能性を確認した。さらに、効率的な抽出条件について、詳細に検討を加えた。(5)超臨界晶析装置を製作し、ナフタレンおよびナフタレン+フェナンスレン混合物の晶析実験を行い、高純度化の可能性を見いだし、粒径分布、最大粒径および晶析物組成に関する基礎的データを蓄積した。(6)多量処理を目的とした超臨界クロマト法を開発し、カラム本来の分離効率を低下させることのない大容量試料導入法を提案し、生理活性物質の分離・精製を可能にした。

我们试图将超临界流体用作高度的分离溶剂，并实现以下结果。（1）通过将少量的乙醇（极性物质）和非极性物质辛烷值添加到超临界二氧化碳中，对夹带效应进行了实验检查。乙醇显着促进了硬脂酸的溶解度。这被认为是由氢键引起的。辛烷值提高了溶解度，但没有观察到明显的趋势。（2）经过实验证实，可以使用沸石（使用CO_2）通过超临界相的吸附进行2,6-和2,7-二甲基二乙烯异构体的分离。特别是，非型沸石是有效的。（3）系统积累了柑橘油成分Linalool和Limonene和超临界二氧化碳系统的高压气体平衡数据。另外，彭 - 罗宾逊方程是可能的。（4）制备了带有温度梯度的整流塔，并通过试图分馏柑橘油（柠檬烯，linalool，citral）来确认这一点。此外，还详细检查了有效的提取条件。（5）制造了超临界结晶器，并在萘和萘和萘混合物上进行了结晶实验，以发现高纯度的可能性，并积累了粒度分布，最大粒径和结晶组成的基本数据。（6）我们为大量治疗开发了一种超临界色谱法，并提出了一种大量的样本简介方法，该方法不会降低柱的原始分离效率，从而使分离和净化生理活性物质是可能的。