ナノ結晶粒内のピコスケール歪み分布計測による格子変調エンジニアリングの開拓

通过测量纳米晶粒内的皮尺度应变分布开发晶格调制工程

基本信息

批准号：
22H01918
负责人：
加藤健一
金额：
$ 11.32万
依托单位：
Institute of Physical and Chemical Research
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research (B)
财政年份：
2022
资助国家：
日本
起止时间：
2022-04-01 至 2025-03-31
项目状态：
未结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-22H01918/
关键词：
放射光全散乱 PDF 金属ナノ結晶水素吸蔵コンプトン散乱 SDD ナノ結晶

项目摘要

原子二体分布関数（PDF）からナノ結晶粒内の格子歪み分布をピコスケールで明らかにするには、全散乱データのSN比向上が鍵となる。PDFの分解能を左右するQ（散乱ベクトルの大きさ）が高い領域での主たるノイズ源はコンプトン散乱である。本研究では、これまで解析的に差し引いていたコンプトン散乱を計測段階で分離し、S/N比を数倍（重元素の場合）から一桁（軽元素の場合）近く向上させる全散乱スペクトロスコピーを開発している。今年度は、エネルギー分散型検出器の一種であるSiドリフト検出器（SDD）をSPring-8のBL44B2にある回折計に新たに3台設置した。既存のエネルギー非分散型検出器のデータと比較するため、既存の計測システムとこれらのSDDを同期して測定できるようにした。この同期システムを使って、コンプトン散乱の影響が大きい標準的な試料を用いて各散乱角における分光スペクトルをステップスキャン法により測定した。各散乱角のスペクトルデータを確認したところ、特に前方散乱においてコンプトン散乱ピークの裾の広がりによる干渉性散乱ピークとの重なり合いが無視できないレベルであることがわかった。そこで、コンプトン波長をピーク位置の初期とした最小二乗法によるスペクトルフィッティングを全ての散乱角において自動で行えるようにした。その結果、前方散乱から後方散乱までほぼコンプトン散乱フリーの全散乱データが得られるようになった。検証のため、フィッティングにより抽出された干渉性散乱強度データをコンプトン散乱の補正を一切行わずに規格化したところ、理想的な全散乱構造因子S(Q)が得られた。また、S(Q)をフーリエ変換して得られるPDFにおいても補正エラーに起因するリップルは観測されなかった。

为了阐明来自原子双骨分布函数（PDF）的PICOSCALE上纳米的晶格应变分布，总散射数据的信噪比的改善是关键。康普顿散射是影响PDF分辨率的高Q（散射载体幅度）区域的主要噪声来源。在这项研究中，我们开发了一种总散射光谱，该光谱将先前分析的康普顿散射分开，并将S/N比从几次（对于重元素）提高到单个数量级（对于光元素）。今年，在Spring-8的BL44B2上的衍射仪上安装了三个新的Si漂移探测器（SDDS），一种类型的能量分散检测器。为了比较现有的无能检测器的数据，可以与现有测量系统同步测量这些SDD。使用此同步系统，使用康普顿散射高影响的标准样品通过步骤扫描方法测量每个散射角度的光谱光谱。当确认每个散射角的光谱数据时，发现由于康普顿散射峰的扩散而与连贯的散射峰的重叠在无法忽视的水平上。因此，使用最小二乘法（具有compton波长为初始峰位置）的光谱拟合可以在所有散射角度自动执行。结果，可以从向前散射到反向散射的所有散射数据，几乎可以免费获得康普顿散落的数据。为了进行验证，将通过拟合提取的相干散射强度数据归一化，而无需对康普顿散射进行任何校正，并获得了理想的总散射结构因子s（q）。此外，在通过傅立叶转化S（q）获得的PDF中观察到没有校正误差引起的涟漪。