ナノ結晶3次元組織解析のための電子顕微鏡トモグラフィー技術の確立

三维纳米晶结构分析电子显微镜断层扫描技术的建立

• 批准号: 15651055
• 负责人: 松村 晶
• 金额: $ 2.5万
• 依托单位: Kyushu University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Exploratory Research
• 财政年份: 2003
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2003 至 2004
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-15651055/
• 关键词: 透過電子顕微鏡法; 電子線トモグラフィー; ナノグラニュラー薄膜; 3次元構造解析; 暗視野像

本研究では、電子顕微鏡トモグラフィー観察において試料回転ホルダーを活用した試料方位の制御を試行し、ナノ物質の3次元結晶組織を解析する手法を開拓することを主目的とした。具体的には、ナノグラニュラー組織をもつ金属ナノ結晶材料の3次元結晶組織解析を通して回折条件の選択や画像合成の条件について検討を行い、手法や観察条件の最適化を図り手法としての確立を目指した。本年度に得られた主な成果を以下に述べる。(1)昨年度に引き続き、試料回転ホルダーを使用することにより、回折波が現れる結晶軸と試料ホルダー傾斜軸(X軸)を一致させ、回折条件を制御した明視野による電子顕微鏡トモグラフィーの可能性を検討した。その結果、試料傾斜軸の調整と同時に、電子線入射方位を適宜に調整することにより、像コントラストの最適化が図られることが明らかになった。(2)非晶質Al_2O_3マトリックス中にナノメートルスケールのFePt微粒子を分散させたナノグラニュラー薄膜について、タスク1で検討したTEMトモグラフィー法を活用して、その3次元構造の観察を行った。対物絞りを挿入しない明視野像から、直径1nm以下のFePt粒子の3次元像を得ることに成功した。(3)昨年度に引き続き、2.4MeVCuイオンの照射を施したFePtナノグラニュラー薄膜のTEMトモグラフィー観察を行い、FePt粒子の3次元形態を明らかにした。照射によってFePt粒子がイオン照射方向に沿って大きく成長することをトモグラフィーによる3次元構造解析により明らかにした。さらに、粒子形状がFePt組成の関数として変化することを示す結果を得た。

在本研究中，我们尝试在电子显微镜断层扫描观察过程中使用旋转样品架来控制样品取向，主要目的是开发一种分析纳米材料三维晶体结构的方法。具体而言，我们研究了通过具有纳米颗粒结构的金属纳米晶体材料的三维晶体结构分析的衍射条件和图像合成条件的选择，并旨在通过优化方法和观察条件来建立该方法。现将今年取得的主要成果介绍如下。 (1) 继去年之后，通过使用样品旋转支架，使衍射波出现的晶轴与样品支架倾斜轴（X轴）对齐，实现受控衍射的明场电子显微镜断层扫描的可能性条件我正在考虑。结果表明，通过在调整样品倾斜轴的同时适当调整电子束的入射方向，可以优化图像对比度。 (2)利用任务1中讨论的TEM断层扫描方法，观察了纳米颗粒薄膜的三维结构，其中纳米级FePt颗粒分散在非晶Al_2O_3基体中。我们成功地在不插入物镜孔径的情况下从明场图像中获得了直径小于 1 nm 的 FePt 颗粒的三维图像。 (3)继去年之后，我们对2.4MeVCu离子辐照后的FePt纳米颗粒薄膜进行了TEM断层扫描观察，明确了FePt颗粒的三维形貌。使用断层扫描的三维结构分析表明，由于辐照，FePt颗粒沿离子辐照方向显着生长。此外，我们获得的结果表明颗粒形状随着 FePt 成分的变化而变化。

项目成果

Effect of the nitrogen content in CoFe-AlN granular thin films

CoFe-AlN颗粒薄膜中氮含量的影响

• 发表时间: 2004
• 期刊: Proc.8^<th> Asia-Pacific Conf.Electron Microscopy
• 作者: K.Kaneko;S.Matsumura;et al.
• 通讯作者: et al.

Characterization of carbides at different boundaries of 9Cr-steel

• DOI: 10.1016/j.msea.2003.12.065
• 发表时间: 2004-06
• 期刊: Materials Science and Engineering A-structural Materials Properties Microstructure and Processing
• 影响因子: 6.4
• 作者: K. Kaneko;S. Matsumura;A. Sadakata;K. Fujita;W. Moon;S. Ozaki;Nishimura Nobuhiko;Y. Tomokiyo

K.Kaneko, S.Matsumura, et al.: "Quantitative electron microscopy of FePt nano-crystallites in amorphous Al_2O_3 matrix"Scripta Materialia. 48・7. 915-920 (2003)

K. Kaneko、S. Matsumura 等：“非晶 Al_2O_3 基质中 FePt 纳米微晶的定量电子显微镜” Scripta Materialia 48・7 (2003)。

Radiation-induced structural change in FePt nanogranular films

FePt 纳米颗粒薄膜中辐射引起的结构变化

• 发表时间: 2004
• 期刊: Proc.8^<th> Asia-Pacific Conf.Electron Microscopy
• 作者: S.Matsumura;et al.
• 通讯作者: et al.

イオン照射したFePtグラニュラー薄膜の電子線トモグラフィー観察

离子辐照 FePt 颗粒薄膜的电子断层扫描观察

• 发表时间: 2004
• 期刊: まてりあ 43・12
• 作者: 松村 晶;ほか
• 通讯作者: ほか