超高純度試薬に含まれる鉄,ニッケル,クロム等の精密評価に関する研究

超高纯试剂中铁、镍、铬等元素的精确评价研究

• 批准号: 07650972
• 负责人: 赤塚 邦彦
• 金额: $ 1.34万
• 依托单位: Kitami Institute of Technology
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for General Scientific Research (C)
• 财政年份: 1995
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1995 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-07650972/
• 关键词: ICP質量分析法; 超高純度酸; 同位体希釈分析; 不純物定量

1,化学的研究あるいは工業生産において超高純度の水や化学薬品の必要性が増大しており,それら薬品中の不純物濃度が正確に検定され,純度が確実に保証されることが重要,不可欠となっている.本研究は,市販最高級純度規格の酸等の試薬に含まれる不純物金属の精密な定量法を開発することを目的に,ICP質量分析法を用いて純度の検定を行った.2,高純度酸の濃縮試料を調製し,Ni,Cu,Zn,Cd,Pb,Cr,Feの同位体比を測定して,精密な分析法である同位体希釈分析への適用性を明らかにした.すなわち,通常のAr-ICP/MSを使用して61Ni/60Ni,65Cu/65Cu,68Zn/66Zn,111Cd/114Cd,206Pb/208Pbの同位体比及びIUPAC値から求めた比は,Niが0.04455±0.0025(IUPAC値0.04425),Cuが0.4604±0.0025(0.4456),Znが0.6875±0.0019(0.6720),Cdが0.4302±0.0127(0.4455),Pbが0.5251±0.0054(0.4616)と,Mass discriminationを考慮すれば良好な一致を示した.従って,これらの同位体の組み合わせにより,61Ni,65Cu,68Zn,11Cd,206Pbの濃縮スパイクを使用して同位体希釈分析が可能と結論できた.3,しかし,通常のICP/MS法では,56Feに及ぼす40ArO,及び52Cr,53Crに及ぼす35ClOH,37ClO,36ArO,36ArOHなどの分子イオンの干渉が認められた.そこで,シールドト-チ法とプラズマガスへ8%の窒素を混合してMixed gas-plasmaをイオン源とする方法を試みた.シールドト-チ法はCold plasmaであるため水酸化物イオンの生成が認められ,57Feに及ぼす40ArOH,40CaOHの干渉を抑制できなかった.一方,Mixed gas-plasma法は,ブランク値を高くする原因となる脱溶媒を組合せなくとも,RF出力1400W,ネブライザーガス流量1.47l/min,補助ガス1.7l/minの条件を選択すれば,質量数56に現れるArOの強度が12万CPSから5千cpsにまで低減し,Fe,Crの精密定量が可能となった.4,確立分析法をサブボイリング精製した超高純度の酸中の数pg/mlレベルの不純物定量に応用するとともに,HFとHNO3の混酸で化学エッチングした試料を分析してSiウエハ-表面の極微量不純物の定量を行い,試料深さに伴うFeの不純物量が表面から10nmの深さ毎に29,14,8.0pg/cm2であることを検定できることを明らかにできた.

1。化学研究或工业生产中对超高纯度水和化学物质的需求正在增加，并且必须准确测试这些化学物质中的杂质浓度并保证纯度的质量浓度。这项研究是使用ICP质谱法进行的，以开发一种精确的方法，用于量化在诸如最高纯度标准的酸之类试剂中包含的杂质金属。 2。制备高度纯度酸的浓度和Ni，Cu，Zn，Cd，Pb，Cr和Fe的同位素比，以阐明其对同位素稀释分析的适用性，这是一种精确的分析方法。 ，，使用标准的AR-ICP/MS，从同位素比和IUPAC值为61ni/60ni，65cu/65cu，68ZN/66ZN，111CD/114CD，206pb/208pb的比率为0.044455±0.0025（IUPAC值0.04425） （0.4456），Zn为0.6875±0.0019（0.6720），CD为0.4302±0.0127（0.4455），PB为0.5251±0.0054（0.4616）。 Considering discrimination, it was found that the combination of these isotopes allows for isotope dilution analysis using concentrated spikes of 61Ni, 65Cu, 68Zn, 11Cd, and 206Pb.3, However, in the conventional ICP/MS method, interference of molecular ions such as 35ClOH, 37ClO, 36ArO, and 36ArOH on 56Fe was observed.因此，我们尝试了一种方法，其中将8％的氮与血浆气体和混合气值混合为离子源。屏蔽的碳粉法被用作冷方法。因为它是血浆，因此产生了氢氧化离子，并且无法抑制40AROH和40CAOH在57FE上的干扰。同时，混合了气相性方法已被用来降低ARO的强度，ARO的强度从120,000 cps中出现，即使不结合脱溶剂，也会从120,000 cps到5,000 cps，这会导致空白价值增加，而无需选择1400 W的RF输出条件，而烟雾硫化气流的强度则降低了1.47 L/MIN和1.7 l/min的强度。 56，从120,000 cps到5,000 cps，使得能够准确量化Fe和Cr.4。并量化Si晶圆表面上的极小杂质，并测试与样品深度相关的Fe杂质的量为29、14、8.0 pg/cm2，每10 nm的深度距表面。