昇温脱離法による窒化ケイ素粉体表面の評価

程序升温脱附法评价氮化硅粉末表面

基本信息

批准号：
05650634
负责人：
石崎幸三
金额：
$ 1.41万
依托单位：
Nagaoka University of Technology
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for General Scientific Research (C)
财政年份：
1993
资助国家：
日本
起止时间：
1993 至无数据
项目状态：
已结题

项目摘要

窒化物セラミックスの原料粉末表面特性を昇温脱離(TPD)法を用いて評価した。また、既存のTPD装置を2000Kまでの測定が可能なように改良に取りかかった。TPDによる粉末表面の評価は、まず3種類の方法で製造された合計11種類の市販窒化ケイ素粉末を対象に行った。大気中で、窒化ケイ素粉末表面は酸化物または酸窒化物を形成する。そこで粉末表面の評価は、ケイ素の酸化物及び酸窒化物を標準試料としてTPDを行い、標準試料と市販窒化ケイ素粉末のTPDの結果を比較して行った。実験は、粉末からの脱離分子の種類を調査し、確認された脱離分子について室温から900Kまでの温度範囲でTPDを行った。TPDで得られたスペクトルをDFP法で波形分離し、分離前後のスペクトルの脱離分子数と活性点温度を求め、脱離挙動を数値で評価した。しかし、窒化ケイ素の粉末表面はSi-O系の複雑なアモルファス組成からなるため、各窒化ケイ素粉末表面をTPDスペクトルの違いで同定する事は出来たが、標準試料との一致を示すだけの再現性は得られなかった。そこで、窒化ケイ素同様付加価値性の高い窒化物である窒化アルミニウムについても、TPDによる原料粉末表面の評価を行った。粉末の評価は窒化ケイ素と同様の方法で、直接窒化法、CVD法及び還元窒化法で製造された市販粉末に対して、数種類のアルミニウム酸化物、α、γ、及びθ-Al_2O_3を標準試料として、TPDスペクトルの解析と比較を行った。その結果、水とアンモニアのTPDより還元窒化粉末は粉末表面全体がθ-Al_2O_3で覆われ、直接窒化粉末とCVD粉末は粉末表面が部分的にγ-Al_2O_3で覆われていると同定され、窒化ケイ素の場合と比較して極めて良い再現性を示した。また、窒化アルミニウム粉末表面のTPD実験後、装置は測定温度域を2000Kまで広げるために加熱炉をタングステン製のものに改造中である。

使用温度升高解吸（TPD）评估了氮化物陶瓷原始粉末的表面特性。此外，已经进行了改进，以允许对2000k的现有TPD设备进行测量。使用TPD评估粉末表面，总共使用三种不同方法生产的11种商业上可用的硝酸盐粉。在大气中，氮化硅粉表面形成氧化物或氧气。因此，通过使用氧化硅和氧气作为标准样品进行TPD来评估粉末的表面，并将标准样品的TPD结果与硝酸硅粉末进行比较。该实验研究了从粉末中去除的分子的类型，并在从室温到900 k的温度范围内对确认的解吸分子进行了TPD。通过TPD获得的光谱通过DFP方法分离，通过DFP方法分离了波形，并在分离过程中评估了desorbed molecules和deSorter suby and deSation and DeSation and DeSation and DeSortion and DeSation and deSteption。但是，由于氮化硅粉的表面是由复杂的基于SI-O的无定形组合物制成的，因此可以根据TPD光谱的差异识别每个氮化硅粉表面的每个氮粉表面，但是并不能证明它与标准样品相匹配。因此，使用TPD评估了原材料粉的表面，用于氮化铝，该铝是具有高增值特性的氮化物以及氮化硅的。对粉末的评估方式与硝酸硅相同，并分析了TPD光谱，并将TPD光谱与直接硝化剂，CVD和使用几种类型的硝酸氧化铝，α，γ和θ-Al_2O_3作为标准样品进行比较。结果，从水和氨的TPD覆盖了还原氮化粉末的整个表面，直接氮化粉末和CVD粉末的表面与Silicon Nitrider相比，直接氮化粉末和CVD粉的表面被鉴定为部分覆盖。此外，在氮化铝粉末的TPD实验后，正在对加热炉进行修饰，以将钨制成以将测量温度范围延长至2000k。