レーザー加熱法と微量試料導入系の併用による微量硫黄の同位体比測定法の開発

激光加热法与微量进样系统相结合的微量硫同位素比测定方法的开发

基本信息

批准号：
05640551
负责人：
日下部実
金额：
$ 1.34万
依托单位：
Okayama University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for General Scientific Research (C)
财政年份：
1993
资助国家：
日本
起止时间：
1993 至无数据
项目状态：
已结题

项目摘要

1.硫黄を含む物質の挙動や起源を調べる上で天然の硫黄同位体比の変動は重要な情報源である。通常、硫黄同位体比測定には5mgS以上の試料を用い、化学処理の後、二酸化硫黄ガスに変えて質量分析計で同位体比を測定する。本研究は、従来の同位体比測定精度を大きく損なうことなく、測定に必要な試料量を、従来の1/10から1/100(0.05-0.5mgS)にまで下げることを目的とした。それには、試料から微量硫黄の選択的抽出、効率的な二酸化硫黄ガスへの変換、および質量分析計の試料導入系を微量ガスの取り扱いに適した形態に変える必要がある。2.Nd-Yagレーザー光を加熱源とし酸素雰囲気下で微量硫化物試料から二酸化硫黄へ変換するためのパイレックスガラス製反応容器(内容積30cc)を作成した。二酸化硫黄へ変換するために最適な酸素分圧を検討したところ、1/10気圧程度が良いことが分かった。黄鉄鉱の場合0.2-0.5mgSの試料を定量的に二酸化硫黄に変換することができた。微小な鉱物が入り組んでいる鉱石試料の場合は鉱物により酸化反応の速度に差があるために、出来る限り構成鉱物に物理的に分離するほうがよいことが分かった。3.市販の質量分析計に付随している試料導入装置はデッドボリュームが大きいのでこれを撤去し、新たに水銀押上げポンプを利用した微量ガス試料導入系を設置した。これにより測定に必要なガス量を従来の少なくとも1/50にまで縮少化できた。4.コンピュータ制御方式の市販の試料導入装置および旧型のパソコンの撤去にともない、従来のコンピュータ・プログラムを書き替える必要が生じた。パソコンの急激な進歩のために旧型のパソコン上で動くプログラムの書き替えは簡単でなく、現在も検討中である。これは思わぬ伏兵であった。

1。自然硫同位素比的变化是研究含硫物质的行为和起源时的重要信息来源。通常，使用5 mg或更多的样品用于测量硫同位素比，并且在化学处理后，同位素比使用质谱仪测量，以取代二氧化硫气体。这项研究旨在从常规1/100（0.05-0.5mgs）从1/100（0.05-0.5mgs）减少测量所需的样本量，而不会显着损害常规同位素比率测量的准确性。这需要从样品中选择性提取痕量硫，有效转化为二氧化硫气体，以及将质谱仪的样品简介系统转化为适合处理痕量气体的形式。 2。准备使用ND-YAG激光光作为加热源，准备了在氧气大气下将痕量硫化物样品转换为二氧化硫的Pyrex玻璃反应容器（内部体积30cc）。当我们研究将其转化为二氧化硫的最佳氧部分压力时，我们发现约1/10 ATM很好。对于黄铁矿，可以将0.2-0.5 mgs的样品定量转换为二氧化硫。在具有复杂矿物质的矿物样品的情况下，已经发现，将物理分离到成分矿物质中会尽可能多，因为氧化反应的速率因矿物质而变化。 3。示例简介设备连接到市售的质谱器上的量很大，因此已将其删除，并安装了使用汞俯卧撑泵的新的痕量气体样品简介系统。这将测量所需的气体量减少到了传统方法的至少1/50。 4。随着拆除商业可用的计算机控制样品简介设备和旧计算机，已经有必要重写常规的计算机程序。由于计算机的快速进步，在旧计算机上运行的重写程序并不容易，并且仍在考虑。这是一个意想不到的伏击。