ナノ金属酸化物粒子のノンストイキオメトリー測定方法の開発

纳米金属氧化物颗粒非化学计量测量方法的发展

• 批准号: 17656245
• 负责人: 河村 憲一
• 金额: $ 1.73万
• 依托单位: Tokyo Institute of Technology
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Exploratory Research
• 财政年份: 2005
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2005 至 2007
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-17656245/
• 关键词: 格子欠陥; イオン結晶; ナノ材料

ナノ酸化物を一定の雰囲気のもと微重量変化を計測し続けると長時間経過後には粒成長をおこし,通常の酸素不定比量をもった状態になるはずである。このときに,別に粒成長挙動を測定しておけばその対比によってナノ酸化物の酸素不定比量を明らかに出来るはずである。本年度は,市販のCeO2ナノ粉末を用い,その粒成長挙動の観察,微重量変化の測定を時間の関数として行った。CeO_2ナノ粉末(粒径:7.4〜27.4nm)の粒成長挙動を明らかにするため大気中773K, 973K, 1173Kで所定時間か焼し,X線回折(XRD)を行い,Scherrerの式を用いて平均粒径を求めた。その結果,初期には時間に対して粒径は放物線的に増加し,その後ほぼ一定の値となった。1073K, Ar-1%O_2混合ガス雰囲気中において行った微重量変化測定においては,はじめ昇温ともに重量は減少した。1173K以上においては,1180Kを越えたあたりで再度重量減少が見られ,その後一定の値となった。はじめの重量減少はCeO_2に吸着していた水分の脱離,次の重量減少は購入した試料の作製方法に由来する何らかの物質の解離によるものと考えられる。表面変化に依存する酸素不定比量を測定するためには,試料の純度を上げ,作製方法に由来する物質を排除する必要があると言う結論に至った。

如果您继续测量特定大气下的体重变化，则晶粒的生长将在很长一段时间后发生，并且正常的氧气比将是无能的。目前，如果分别测量颗粒长度的行为，则应通过对比度清除纳米胺的氧化物的对比度。在这个财政年度，使用市售的CEO2纳米粉末，观察谷物生长行为和轻微体重变化的测量作为时间函数。 CEO_2为了澄清纳米粉（谷物直径：7.4-27.4nm）的行为，将其设置为固定时间为773K，973K，1173K，1173K和X -ray Time（XRD），并使用Scherrer使用Scherrer公式计算了平均粒径。结果，粒径增加到了时间的时间，然后值几乎是恒定的。 1073K，AR-1％O_2在混合气氛中，开始时重量变化。在1173k或更多的地方，在1180k以上再次减轻重量，然后是恒定值。最初的体重减轻被认为是由于从准备购买的样品的方法中解剖了某些物质，该样品被吸附在CEO_2吸附的水中。为了测量取决于表面变化的氧不定比的量，有必要提高样品的纯度并消除从制备方法中得出的物质。

项目成果

ナノCeO_2の1173 K, a(O_2)=0.01における等温微重量変化による酸素不定比量測定

1173 K下纳米CeO_2等温微重变化测量氧非化学计量量，a(O_2)=0.01

• 发表时间: 2007
• 作者: 河村憲一;是枝武史;上田光敏;丸山俊夫
• 通讯作者: 丸山俊夫