多結晶試料中の特定粒界に沿った拡散係数の新規決定法の構築

建立一种确定多晶样品中沿特定晶界扩散系数的新方法

• 批准号: 17656202
• 负责人: 山崎 仁丈
• 金额: $ 2.24万
• 依托单位: Tohoku University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Exploratory Research
• 财政年份: 2005
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2005 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-17656202/
• 关键词: 多結晶試料; 粒界拡散; マスキング; 放射性トレーサー; スパッタマイクロセクショニング; EBSPによる局所方位解析

近年、火力発電所や原子力発電所において材料の破損に伴う事故が頻発している。応力腐食割れが主な原因であり、これは高温においてステンレス鋼中のクロムが粒界に沿って拡散してクロム欠乏層が形成するために起きる。このようにステンレス鋼中のクロムの粒界拡散係数は材料の信頼性評価に重要なパラメータである。粒界拡散係数は粒界性格によって10倍以上異なることが純銀、純金および純銅などのバイクリスタルを用いた粒界拡散実験から知られているが、構造材料として実用上重要な鉄やステンレスにおいては粒界拡散係数の粒界性格依存性は全く得られていない。この情報を得るにはバイクリスタル試料が不可欠であるが、多結晶中に存在するすべての粒界傾角に対応したバイクリスタルを作製することは困難である。多結晶試料における粒界拡散係数の粒界傾角依存性などの詳細な情報が発電プラント材料の信頼性向上のために必要不可欠であり、新たな手法が求められている。本研究の目的は、半導体分野で用いられているマスキング技術を拡散試料に適用し、多結晶試料中の特定の粒界に沿う拡散係数の決定法を新たに構築することである。用いた多結晶試料は純Agおよび純Cuである。試料はあらかじめ結晶粒粗大化熱処理を行い、拡散熱処理中に粒界が移動しないようにした。多結晶試料において着目する特定粒界は光学顕微鏡観察およびEBSPによる局所方位解析を用いて決定した。放射性同位元素^<57>Coを多結晶試料にめっき後、拡散熱処理を施した。多結晶試料の特定粒界以外をマスキングし、イオンビームスパッタマイクロセクショニングを行った。自動測定装置を試作することによって測定時間を大幅に増加させることが可能になった。マスキングによって単位時間あたりの^<57>Coの放射能強度は減少したが、自動測定装置を用いて長時間測定を行うことによってマスキングによる放射能強度の減少分を補うことができた。この結果、多結晶Cu試料中の特定粒界に沿った拡散係数を決定することが可能になった。

近年来，火电厂、核电厂物料损坏事故频发。其主要原因是应力腐蚀开裂，其发生是因为不锈钢中的铬在高温下沿晶界扩散，形成缺铬层。由此可见，铬在不锈钢中的晶界扩散系数是评价材料可靠性的重要参数。根据使用纯银、纯金、纯铜等双晶的晶界扩散实验可知，晶界扩散系数根据晶界特性而变化10倍以上，但在铁、不锈钢中，则不同。作为结构材料实际上很重要，晶界扩散系数对晶界特性没有依赖性。双晶样品对于获得此信息至关重要，但很难制造出容纳多晶中存在的所有晶界角度的双晶。多晶样品中晶界扩散系数的晶界倾斜依赖性等详细信息对于提高发电厂材料的可靠性至关重要，并且需要新的方法。本研究的目的是将半导体领域使用的掩模技术应用于扩散样品，并开发一种确定多晶样品中沿特定晶界的扩散系数的新方法。使用的多晶样品是纯Ag和纯Cu。对样品预先进行晶粒粗化热处理，以防止扩散热处理期间晶界移动。使用光学显微镜和使用 EBSP 的局部取向分析来确定多晶样品中感兴趣的特定晶界。在将放射性同位素 57 Co镀在多晶样品上之后，进行扩散热处理。通过掩蔽多晶样品的特定晶界以外的区域来进行离子束溅射显微切片。通过制作自动测量设备原型，可以显着增加测量时间。尽管每单位时间的 57 Co放射性强度由于掩蔽而降低，但通过使用自动测量装置进行长期测量，能够补偿由于掩蔽而导致的放射性强度的降低。因此，可以确定多晶铜样品中沿特定晶界的扩散系数。