ゾルーゲル法による光・電子・磁気機能性複合フッ化物薄膜の作製と評価

溶胶-凝胶法制备光/电/磁功能复合氟化物薄膜并评价

• 批准号: 09750757
• 负责人: 藤原 忍
• 金额: $ 1.41万
• 依托单位: Keio University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
• 财政年份: 1997
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1997 至 1998
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-09750757/
• 关键词: ゾル-ゲル法; アルカリ土類フッ化物; 希土類フッ化物; 薄膜; 光学機能性; 金属微粒子

新規光・電子機能性材料の開発を目的として、フッ素源としてトリフルオロ酢酸を用いたゾル-ゲル法によりフッ化物薄膜を作製し、以下のような知見を得た。1.シリカガラス基板上へのアルカリ土類フッ化物薄膜コーディングの条件最適化/MgF_2薄膜作製のための出発原料としてアルコキシド及び酢酸塩を用いたところ、両者ともに得られる薄膜の微細構造及び光透過率に顕著な違いは見られなかった。これに対し、熱処理温度は膜の微細構造に大きく影響することがわかり、300℃から400℃では、表面は平滑であるが、500℃では、ポアやクラックが発生した。このような傾向はCaF_2、SrF_2、BaF_2薄膜にも同様に見られた。雰囲気の影響については、空気及び窒素について調べたが、光透過率及び平滑性に関しては空気中、膜の純度に関しては窒素中の方が優れていることがわかった。熱分析によって本法におけるフッ化物生成機構を検討したところ、溶液中でトリフルオロ酢酸とアルカリ土類金属イオンの間で配位結合が生じ、300℃付近でのトリフルオロ酢酸の分解によって安定な金属フッ化物が生成するという機構が示唆された。2.銀微粒子分散MgF_2薄膜の作製と評価/フッ化物をマトリックスとした銀微粒子分散薄膜を作製した。光吸収測定及びFESEM観察により、銀の粒子径及び分散状態はコーティング回数及び熱処理温度に依存することがわかった。低温で作製した膜中での銀粒径は数十nmであった。現在、光学測定の準備を進めている。3.希土類フッ化物薄膜の作製と評価/本手法を用いることにより、LaF_3、NdF_3、SmF_3、ErF_3薄膜が作製できることを新たに見いだした。希土類の場合も、膜の微細構造及び純度は熱処理温度に大きく依存し、300℃から400℃の低温領域で平滑な膜が得られた。今後、LaF_3薄膜に他の希土類イオンを添加し、光機能の評価を行う予定である。

为了开发新型光学/电子功能材料，我们以三氟乙酸为氟源，通过溶胶-凝胶法制备了氟化物薄膜，并获得了以下发现。 1.石英玻璃基底上涂覆碱土氟化物薄膜的条件优化/以醇盐和醋酸盐为原料制备MgF_2薄膜,两者所得薄膜的微观结构和透光率没有观察到显着差异。另一方面，发现热处理温度对薄膜的微观结构影响较大；在300℃～400℃时，表面光滑，但在500℃时，出现了气孔和裂纹。在CaF_2、SrF_2 和BaF_2 薄膜中也观察到类似的趋势。关于气氛的影响，对空气和氮气进行了研究，发现空气在透光率和光滑度方面较优，而氮气在膜纯度方面较优。通过热分析研究了该方法的产氟机理，发现三氟乙酸与溶液中的碱土金属离子形成配位键，并在300℃左右分解形成稳定的金属。提出了氟化物的生成机理。 2.分散有银粒子的MgF_2薄膜的制备和评价制备以氟化物为基体的分散有银粒子的薄膜。光吸收测量和FESEM观察表明，银的粒径和分散状态取决于涂层的数量和热处理温度。低温制备的薄膜中的银粒径为数十纳米。我们目前正在准备光学测量。 3、稀土氟化物薄膜的制备与评价/我们新发现用该方法可以制备LaF_3、NdF_3、SmF_3、ErF_3薄膜。对于稀土金属，薄膜的精细结构和纯度也很大程度上取决于热处理温度，在300℃至400℃的低温下可以获得光滑的薄膜。未来，我们计划在LaF_3薄膜中添加其他稀土离子并评估其光学功能。