異常高原子価Fe4+を含む鉄酸化物の酸素欠損精密制御と物性に関する研究

异常高价态Fe4+氧化铁氧空位及物性精准调控研究

基本信息

项目摘要

高温中での遷移金属酸化物の物性は、周囲の酸素分圧に大きく影響される。それは固体中に含まれる酸素(欠損)量が雰囲気の酸素分子との平衡反応により変化するとともに、遷移金属イオンの価数や配位状態も変化させるためである。一方、メスバウア分光法は、鉄やスズ、ユーロピウムなどに元素は限られるが、原子核由来の情報から物性を調べることのできる優れた測定手法である。精密に雰囲気制御した高温下でメスバウア効果測定を行うことのできる装置の開発を行った。試料加熱炉について、(メスバウア効果のためのガンマ線を通過させる)測定窓への熱負荷を低減させるため、送風による冷却機構の組み込み、断熱、放熱材の配置や形状の改良、試料を保持するセルの製作などを行うことで、800~950℃の高温度域でのメスバウア効果測定に必要な時間の試料の加熱・保持が可能となった。また、低酸素分圧領域(PO2=10-4~10-20atm)の雰囲気を作り出すために、安定化ジルコニア(YSZ)管を用いた酸素ポンプに替えてアルゴンガスと水素ガスを混合し、ガスラインへ流す方法で酸素分圧の制御を試みた。各ガスの流量を変化させることで下流側に設置したYSZ管で作られた酸素センサーから出力される酸素分圧値を一定に保とうとしたが、とくに極微量となる水素ガスの制御が必要となる酸素分圧領域(PO2=10-5~10-12atm)では安定せず、保持するのは困難であった。
高温下过渡金属氧化物的物理特性受到周围氧气压力的极大影响。这是因为由于与大气中的氧分子的平衡反应引起的固体变化中包含的氧(缺陷)量,并改变了过渡金属离子的价值和分布状态。另一方面,Mesbaua光谱的元素仅限于铁,锡,欧洲餐厅等,但是一种极好的测量方法,可以检查来自核核中信息的物理特性。我们开发了一种可以在大气中精确控制的设备,该设备可以测量Mesbaua效应。关于样品加热炉(通过伽玛射线以产生雌性baua效应的作用),以减少窗户上的热负荷以减少窗户上的热负荷,一个包含冷却机制的电池,隔热散热,并通过进行生产等,可以加热和维持在800至950°C的高温范围内测量Mesbaua效应所需的时间。此外,为了创建低氧仲裁区域的大气(PO2 = 10-4至10-20ATM),它是氩气和氢气的混合物,而不是使用稳定的氧化锆(YSZ)管的氧气泵。我试图通过流到线路来控制氧气压力。通过更改每种气体的流速,我们试图将氧气分布值输出从安装在下游侧的YSZ管产生的氧气传感器中,但尤其是,有必要控制特别小的氢气。在氧气压力区域(PO2 = 10-5至10-12ATM)中,它不稳定,很难握住它。

项目成果

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