Development of spin-contrast-variation neutron diffractometry

自旋衬度变化中子衍射技术的发展

基本信息

批准号：
19J23744
负责人：
三浦大輔
金额：
$ 1.6万
依托单位：
Yamagata University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for JSPS Fellows
财政年份：
2019
资助国家：
日本
起止时间：
2019-04-25 至 2022-03-31
项目状态：
已结题

项目摘要

本年度はスピンコントラスト変調中性子回折法を用いて、近年新たに開発された高強度セルロースナノファイバーのゲル化メカニズムの解明を目的に研究に取り組んだ。スピンコントラスト変調中性子回折法は中性子の散乱確率が水素核のスピンによって変化する性質を利用した構造解析法であり、スピンを標識として試料の水素を中心とした構造情報を得ることができる。スピンコントラスト変調中性子回折法では、試料の水素核スピンをある一定方向に揃える(偏極)必要があり、試料に偏極源分子の添加を要する。昨年度までは結晶性試料を粉末にし、偏極源分子を含んだ溶媒に粉末試料を分散させることで添加を実現してきた。しかしながら高強度セルロースナノファイバーを粉末にすることは困難である。また粉末にすると、圧縮性を備えたゲル化状態とは異なってしまう。そこで粉末にせず、ゲル化状態を保持したままでの中性子散乱測定を実現を目指した。セルロースナノファイバーゲルの多孔質性による吸水性に着目した。偏極源分子を融解させた水溶液をファーバーゲルに吸水させ、偏極源分子の添加を試みた。中性子散乱で水からのバックグラウンドを抑制するため、凍結乾燥により構造を保持したまま水を排除した。凍結乾燥後に試料の偏極源分子の濃度を測定し、偏極可能な状態であることを確かめ、中性子散乱を実施し、ファイバーのゲル化に水素の関与を示す結果を得られた。ファイバーのゲル化のような物質の機能発現などには水素が関与していると言われている。機能発現メカニズムを構造的観点から理解し、また機能発現を実現する材料の開発などに本研究は貢献できると考えられる。

今年，我们进行了研究，目的是阐明使用自旋对比度调制中子衍射方法的新开发的高强度纤维素纳米纤维的凝胶化机制。自旋对比调制中子衍射法是一种结构分析方法，它利用了中子的散射概率根据氢核的自旋而变化的特性，并允许自旋用作标签，以获得以样品中氢为中心的结构信息。在自旋对比度调制中子衍射法中，有必要在一定方向（极化）将样品的氢核自旋对齐，并且有必要在样品中添加极化源分子。直到去年，通过将结晶样品转化为粉末并将粉末的样品分散到含有极化源分子的溶剂中来实现添加。但是，很难粉末高强度纤维素纳米纤维。此外，当用作粉末时，它与具有可压缩性的胶凝状态不同。因此，我们旨在实现中子散射测量，而无需使用粉末并保持胶凝状态。由于纤维素纳米纤维凝胶的孔隙率，我们专注于吸收特性。极化源分子的水溶液融化被素质吸收，并尝试添加极化源分子。为了通过中子散射从水中抑制背景，通过冷冻干燥在保留结构的同时去除了水。冷冻干燥后，测量样品的偏振源分子的浓度以确认存在极化状态，进行中子散射，结果表明氢与纤维的凝胶有关。据说氢与纤维凝胶等物质的发展有关。人们认为这项研究能够从结构的角度理解功能表达的机理，并开发实现功能表达的材料。