オペランドSHINERS/イメージングXAFSによる電極触媒の構造-活性相関解明

使用操作 SHINERS/成像 XAFS 阐明电催化剂的结构-活性关系

基本信息

批准号：
20F20333
负责人：
唯美津木
金额：
$ 1.41万
依托单位：
Nagoya University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for JSPS Fellows
财政年份：
2020
资助国家：
日本
起止时间：
2020-11-13 至 2023-03-31
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-20F20333/
关键词：
SHINERS ラマン分光触媒電極表面イメージング XAFS オペランド計測

项目摘要

本研究では、SHINERSラマン分光法とXAFSイメージング計測法を互いに相補的に用いることで、電極触媒の反応過程と空間分布の解明を目的とした。そのために、SHINERS分光法に用いるSHIN粒子の合成とそれを利用した電極触媒の合成、オペランドSHINERS装置の立ち上げ、オペランドXAFSによる電極触媒の解析を行った。Agを用いたSHIN粒子の合成を検討し、15 nm程度のAu粒子を核として粒径のそろったAgナノ粒子を調製した。その表面に3-アミノプロピルトリメトキシシランを用いてシリカ薄層を作成した。Ag 粒子表面を覆いピンホールのないSHIN粒子の合成条件を様々検討し、ピンホールのないAg SHIN粒子を合成した。一方、合成した粒子は、安定性がAu SHIN粒子と比較して低いことがわかり、試料の保存ができないことが分かったため、Au SHIN粒子を新たに合成した。ローダミン6Gのラマンスペクトルでは、強い表面プラズモン共鳴が観察された一方、ピリジンを吸着させてもピリジン由来のラマンシグナルは観測されず、Au表面をシリカが完全に覆ったピンホールのない良質なSHIN粒子が合成できていることを明らかにした。このAu SHIN粒子を用いて、Pt触媒の担持を検討し、市販のPt/CやPt粒子を担持した触媒系を作成した。また、オペランドEC-SHINERS装置とセルの立ち上げを行い、電位をかけた条件でPt触媒-SHIN粒子の測定ができる測定環境を立ち上げた。SO2分子を触媒被毒剤として用い、Pt触媒表面をSO2で被毒した後、電気化学セルの電位を変化させて、表面の化学種を変化させ、SHINERSスペクトルを測定した。PtとSHIN粒子の接地条件を検討し、より良質なSHINERSスペクトルが得られる試料調製を検討している。

这项研究旨在通过使用Shiners Raman光谱和XAFS成像测量方法相互补充，阐明电催化剂的反应过程和空间分布。为此，我们进行了用于闪光光谱法中使用的胫骨颗粒的合成，使用它们的电催化剂合成，启动操作机闪光设备，并使用Operand XAFS分析电催化剂。研究了使用AG的胫骨颗粒的合成，并使用约15 nm作为核的AU颗粒制备具有均匀粒径的Ag纳米颗粒。使用3-氨基丙基三甲氧基硅烷在表面制备了一层薄层。我们研究了各种条件，用于合成胫骨颗粒，没有针孔覆盖Ag颗粒的表面，并合成无针孔的合成Ag胫骨颗粒。另一方面，发现合成的颗粒的稳定性低于Au shin颗粒，并且发现样品无法存储，因此新合成了Au Shin颗粒。在若丹明6G的拉曼光谱中，观察到了强表面等离子体共振，但是即使在吡啶被吸附时，也没有观察到吡啶衍生的拉曼信号，表明没有完全没有二氧化硅的高质量的胫骨颗粒，没有针孔。使用这些AU胫骨颗粒，研究了PT催化剂的支撑，并准备了催化剂系统，其中支持了可获得市售的PT/C和PT颗粒。此外，启动了操作数EC Shiners设备和细胞，并建立了一个测量环境，该环境允许在应用电势的条件下测量PT催化剂 - 孔颗粒。 SO2分子用作催化剂中毒剂，在用SO2中毒PT催化剂表面后，更改了电化学细胞的电势以改变表面上的化学物种，并测量了发光剂光谱。我们正在检查PT和胫骨颗粒的接地条件，并检查可以获得更好质量闪光光谱的样品制备。