Development of a pulsed-source vacuum electrospray beam gun and its application to TOF-SIMS

脉冲源真空电喷雾枪的研制及其在TOF-SIMS中的应用

基本信息

批准号：
21H03734
负责人：
二宮啓
金额：
$ 9.24万
依托单位：
University of Yamanashi
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research (B)
财政年份：
2021
资助国家：
日本
起止时间：
2021-04-01 至 2025-03-31
项目状态：
未结题

项目摘要

我々は以前の研究で水溶液を真空下でエレクトロスプレーすることによって発生させた液滴イオンをビームとして利用する真空エレクトロスプレー液滴イオン(VEDI)ビーム技術を開発した。このVEDIを二次イオン質量分析(SIMS)の一次ビームとして使用すると、比較的大きな有機化合物でも分解することなく極めて高い効率でイオン化できる。そのためVEDIビームをSIMSの一次ビームとして実用化できれば、分析性能が大幅に向上することが見込まれる。一般に市販の有機用SIMS装置では、飛行時間(TOF)型の質量分離部が採用されTOF-SIMSと呼ばれる。TOF-SIMS装置では一次ビームを短パルス化して試料に照射する必要があるが、VEDIビームは短パルス化には不向きである。そこで本研究では、液滴イオン発生部を短パルス化するという新しい発想のもとパルスソース型VEDIビーム技術を開発し、それをTOF-SIMSの一次ビームとして利用するための研究開発を行っている。2022年度においては、真空下のエレクトロスプレーによって発生する液滴イオンのサイズと電荷がスプレーを発生させるキャピラリーの先端内径にどのように依存するかについて研究した。先端内径が5、10、15ミクロンのシリカキャピラリーで液滴イオンを発生させて平坦な試料に照射し、1つ1つの液滴イオンが試料表面に衝突したときの衝突痕を原子間力顕微鏡で観測した。5ミクロンのキャピラリーでは衝突痕クレータの直径が50nm以下と小さく価数も数10程度と低いものであったが、10や15ミクロンでは直径が50から200nm程度の衝突痕クレータが観測され価数も数100から数1000と高いことがわかった。これらの結果から液滴イオンのサイズや価数はエレクトロスプレーを発生させるキャピラリーの先端内径に大きく依存することがわかった。

在之前的研究中，我们开发了一种真空电喷雾液滴离子（VEDI）束技术，该技术使用在真空下电喷雾水溶液产生的液滴离子作为光束。当该 VEDI 用作二次离子质谱 (SIMS) 的主光束时，即使是相对较大的有机化合物也能以极高的效率电离而不分解。因此，如果VEDI光束能够作为SIMS的主光束投入实际使用，预计分析性能将得到显着提高。通常，市售的有机SIMS装置采用飞行时间(TOF)型质量分离器并被称为TOF-SIMS。 TOF-SIMS设备需要主光束的短脉冲来照射样品，但VEDI光束不适合短脉冲。因此，在本研究中，我们基于缩短液滴离子发生部的脉冲的新思路，开发了脉冲源型VEDI光束技术，并正在进行研究开发，以将其用作TOF-SIMS的主光束. 2022 年，我们研究了真空下电喷雾产生的液滴离子的大小和电荷如何取决于产生喷雾的毛细管尖端的内径。使用尖端内径为 5、10 或 15 微米的二氧化硅毛细管产生液滴离子，并将其照射到平坦的样品上，并使用原子力观察每个液滴离子与样品表面碰撞时产生的碰撞痕迹显微镜观察。对于5微米毛细管，撞击坑的直径小于50纳米，且价态较低，在10左右。然而，对于10和15微米毛细管，观察到直径约为50至200纳米的撞击坑，而且化合价也很低，发现其数量高达几百到几千。这些结果表明，液滴离子的大小和价态很大程度上取决于产生电喷雾的毛细管尖端的内径。