TiO2 layer formation on super elastic NiTi alloy via anodization

通过阳极氧化在超弹性 NiTi 合金上形成 TiO2 层

基本信息

批准号：
21H01631
负责人：
大津直史
金额：
$ 11.23万
依托单位：
Kitami Institute of Technology
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research (B)
财政年份：
2021
资助国家：
日本
起止时间：
2021-04-01 至 2024-03-31
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-21H01631/
关键词：
超弾性NiTi合金 TiO2皮膜形成陽極酸化処理生体適合性耐食性 TiO2皮膜

项目摘要

初年度は、まずは、超弾性ニッケルチタン合金への「陽極酸化処理」における各種パラメータ、特に電圧印加の影響を詳細に調査した。さらに医療用デバイスとして応用するときに問題となるNi溶出を低減するためのキーファクターについて検討するために、形成皮膜のキャラクタリゼーションをX線光電子分光法（XPS）、走査型電子顕微鏡（SEM）および走査プローブ電子顕微鏡（SPM）を用いて調べ、さらに電気化学的方法で皮膜自体の耐食性を、原子吸光分析で形成皮膜のNi溶出挙動に与える影響をそれぞれ調べた。ニッケルチタン合金への陽極酸化処理では、電圧をパルス型に変えると界面化学反応を増強でき、このパルスの下限電圧値をゼロボルト（電圧無印加）に近づけると、界面化学反応をさらに増強できることがわかった。例えば、材料表面から化学的にニッケルを除去できる硝酸溶液を用いて、パルス型電圧を用いて、下限電圧を徐々に低下させながら陽極酸化処理をおこなうと、電圧低下に伴い、形成皮膜に含まれるNi濃度が低下し、さらにこのNi除去の効果により皮膜膜厚も増大することがわかった。パルス型電圧で陽極酸化処理したニッケルチタン合金から、疑似体液（PBS溶液）へのNi溶出量は、電圧低下に伴い低下していった。一方、電気化学的手法で皮膜の耐食性を調べると特段の差異は見られなかった。したがって、Ni溶出量の低減は、皮膜中に含まれるNi濃度に支配されると推察された。

第一年，我们首先详细研究了超弹性镍钛合金“阳极氧化处理”中各种参数，特别是电压施加的影响。此外，为了研究减少镍洗脱的关键因素（镍洗脱是用作医疗器械时的一个问题），使用 X 射线光电子能谱（XPS）、扫描电子显微镜（SEM）和使用扫描探针电子显微镜（SPM）对此进行研究，并使用电化学方法研究膜本身的耐腐蚀性，并使用原子吸收光谱研究对形成的膜的Ni洗脱行为的影响。在镍钛合金的阳极氧化中，发现将电压改为脉冲式可以增强界面化学反应，并且通过使该脉冲的下限电压接近零伏（不施加电压），可以增强界面化学反应。可以进一步增强。例如，如果使用可以化学去除材料表面镍的硝酸溶液，并使用脉冲电压进行阳极氧化，同时逐渐降低下限电压，随着电压降低，镍将从形成的膜中去除。发现由于Ni去除的效果，Ni浓度降低并且膜厚度也增加。使用脉冲电压阳极氧化的镍钛合金浸出到模拟体液（PBS 溶液）中的 Ni 量随着电压的降低而减少。另一方面，当使用电化学方法检查膜的耐腐蚀性时，没有发现特别的差异。因此，推测Ni溶出量的减少受到膜中含有的Ni浓度的控制。