TiO2 layer formation on super elastic NiTi alloy via anodization

通过阳极氧化在超弹性 NiTi 合金上形成 TiO2 层

• 批准号: 21H01631
• 负责人: 大津 直史
• 金额: $ 11.23万
• 依托单位: Kitami Institute of Technology
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Scientific Research (B)
• 财政年份: 2021
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2021-04-01 至 2024-03-31
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-21H01631/
• 关键词: 超弾性NiTi合金; TiO2皮膜形成; 陽極酸化処理; 生体適合性; 耐食性; TiO2皮膜

初年度は、まずは、超弾性ニッケルチタン合金への「陽極酸化処理」における各種パラメータ、特に電圧印加の影響を詳細に調査した。さらに医療用デバイスとして応用するときに問題となるNi溶出を低減するためのキーファクターについて検討するために、形成皮膜のキャラクタリゼーションをX線光電子分光法（XPS）、走査型電子顕微鏡（SEM）および走査プローブ電子顕微鏡（SPM）を用いて調べ、さらに電気化学的方法で皮膜自体の耐食性を、原子吸光分析で形成皮膜のNi溶出挙動に与える影響をそれぞれ調べた。ニッケルチタン合金への陽極酸化処理では、電圧をパルス型に変えると界面化学反応を増強でき、このパルスの下限電圧値をゼロボルト（電圧無印加）に近づけると、界面化学反応をさらに増強できることがわかった。例えば、材料表面から化学的にニッケルを除去できる硝酸溶液を用いて、パルス型電圧を用いて、下限電圧を徐々に低下させながら陽極酸化処理をおこなうと、電圧低下に伴い、形成皮膜に含まれるNi濃度が低下し、さらにこのNi除去の効果により皮膜膜厚も増大することがわかった。パルス型電圧で陽極酸化処理したニッケルチタン合金から、疑似体液（PBS溶液）へのNi溶出量は、電圧低下に伴い低下していった。一方、電気化学的手法で皮膜の耐食性を調べると特段の差異は見られなかった。したがって、Ni溶出量の低減は、皮膜中に含まれるNi濃度に支配されると推察された。

在第一年，我们首先详细研究了各种参数，尤其是电压施用的影响，在“阳极氧化处理”对超弹性镍钛合金的“阳极处理”中。此外，为了研究减少Ni洗脱的关键因素，这是一个问题，当使用X射线光电谱（XPS）（XPS），扫描电子显微镜（SEM）和扫描探针探针电子显微镜（SPM）以及使用Film of Film of Fill of Firsor的效应的效果，使用X射线光谱光谱（XPS）进行了形成的膜表征，并进行了扫描。使用原子吸收光谱检查了形成的膜的Ni洗脱行为。已经发现，在对镍钛合金的阳极处理中，将电压更改为脉冲类型可以增强界面化学反应，当该脉冲的下限电压值接近零电压（无电压）时，它可以进一步增强界面化学反应。例如，当使用硝酸溶液进行阳极氧化处理时，该溶液可以使用脉冲电压从材料表面进行化学清除镍，同时逐渐降低下限电压，因此，形成的膜中所含的Ni浓度随着电压下降而降低，并且膜厚度也会增加，并且由于去除Ni的效果而增加。随着电压下降，从镍钛合金合金用脉冲电压（PBS溶液）驱动的Ni洗脱量减少。另一方面，当使用电化学技术检查涂层的耐腐蚀性时，找不到特殊的差异。因此，据估计，NI洗脱量的减少是由涂层中含有的Ni浓度占主导地位的。

项目成果

種々pH 硝酸塩電解液でのパルス陽極酸化 NiTi 合金からの細胞毒性評価

脉冲阳极氧化 NiTi 合金在不同 pH 硝酸盐电解质中的细胞毒性评估

• 发表时间: 2021
• 作者: 日野実;進野諒平;堀川敬太郎;金谷輝人;舘佳純，谷保大樹，川上諒大，大津直史
• 通讯作者: 舘佳純，谷保大樹，川上諒大，大津直史

パルス陽極酸化NiTi合金の酸化皮膜形成に及ぼす電圧波形の影響

电压波形对脉冲阳极氧化NiTi合金氧化膜形成的影响

• 发表时间: 2021
• 作者: K. Sakamoto;T. Ichii;T. Utsunomiya and H. Sugimura;上原雅人;川上諒大，谷保大樹，舘佳純，松井祐弥，大津直史
• 通讯作者: 川上諒大，谷保大樹，舘佳純，松井祐弥，大津直史

パルス陽極酸化を用いたNiTi 合金表面への酸化被膜形成と表面機能評価

脉冲阳极氧化在镍钛合金表面形成氧化膜并评价表面功能

• 发表时间: 2021
• 作者: Ryoichi Mizutani;Shinnosuke Yasuoka;Takao Shimizu;and Hiroshi Funakubo;Takashi Uchino;川上諒大，谷保大樹，舘佳純，松井祐弥，大津直史
• 通讯作者: 川上諒大，谷保大樹，舘佳純，松井祐弥，大津直史

パルス電圧印加によるNiTi合金への耐食酸化皮膜形成機序

脉冲电压在NiTi合金上形成耐腐蚀氧化膜的机理

• 发表时间: 2021
• 作者: 谷保大樹，舘佳純，川上諒大，大津直史

パルス陽極酸化NiTi合金のNiフリー皮膜成長に及ぼすDuty比の影響

占空比对脉冲阳极氧化NiTi合金无镍膜生长的影响

• 发表时间: 2021
• 作者: Dongyi Qin*1,2;Takafumi Hatano3,2;Kazumasa Iida6,2;Zimeng Guo4,2;Hongye Gao5;Satoshi Hata4,2;Michio Naito1,2;Akiyasu Yamamoto1,2;谷保大樹，舘佳純，川上諒大，大津直史
• 通讯作者: 谷保大樹，舘佳純，川上諒大，大津直史