高温微小片持ちはり試験によるNi基多結晶超合金の粒界での変形破壊挙動の解明

使用高温微悬臂梁试验阐明镍基多晶高温合金晶界处的变形断裂行为

基本信息

批准号：
20K14618
负责人：
後藤健太
金额：
$ 2.75万
依托单位：
National Institute for Materials Science
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Early-Career Scientists
财政年份：
2020
资助国家：
日本
起止时间：
2020-04-01 至 2022-03-31
项目状态：
已结题

项目摘要

アルミナ焼結体を用いて、片持ちはり試験片の作製条件および試験条件の検討を行った。さらに、雰囲気によるニッケル基超合金の表面酸化挙動の違いを調査した。ニッケル基超合金の片持ちはり曲げ試験では塑性変形により荷重が連続的に変化し、破壊の有無が観察しづらいと予想される。一方、アルミナは脆性破壊を示すため、試験を行いやすい。そこで、ニッケル基超合金での片持ちはり試験に向けて、まずは、アルミナ焼結体によって片持ちはり試験の作製条件を検討した。その結果、はりの幅が数μmの微小片持ちはり試験片を作製することに成功した。具体的には、以下の手順による。電気伝導性を持たせるためにオスミウムをコーティングした後、走査型電子顕微鏡観察により粒界が試験片根元にくるよう作製位置を決定した。集束イオンビームにより試験形状への加工を行うが、適切なビーム条件でないと表面にダメージが入る、エッジがだれるなどの問題が生じる。そこで、ビーム条件を変えて試行を行い、適切な条件を決定した。加工した片持ちはり試験片をナノインデンテーション装置に設置し、曲げ試験を行った。ナノインデンテーション圧子をプローブとして用いた走査型プローブ顕微鏡により試験片位置を特定した後、片持ちはり先端に負荷し、荷重－変位曲線を取得した。弾性変形の後に脆性破壊を示す挙動が得られ、試験片作製および片持ちはり曲げ試験が適切に実施できていることを確認した。さらに、純アルゴンガス雰囲気とアルゴン－水素混合ガス雰囲気で加熱した後のニッケル基超合金の表面状態を走査型プローブ顕微鏡により観察・比較した。この結果、純アルゴンガスを用いた場合よりもアルゴン－水素混合ガスを用いた方が表面の酸化が抑制されていることが確認された。

我们使用氧化铝烧结体，研究了悬臂梁试件的制造和测试条件。此外，我们研究了镍基高温合金表面氧化行为随气氛的差异。在镍基高温合金的悬臂弯曲试验中，由于塑性变形，载荷不断变化，很难观察是否存在断裂。另一方面，氧化铝表现出脆性断裂，因此更容易测试。因此，在准备使用镍基高温合金进行悬臂梁试验时，我们首先研究了使用氧化铝烧结体进行悬臂梁试验的条件。结果，我们成功制作了梁宽为数μm的微型悬臂梁样品。具体来说，流程如下。涂上锇以提供导电性后，通过扫描电子显微镜确定制造位置，使晶界位于样品的底部。使用聚焦离子束加工成测试形状，但如果光束条件不合适，可能会出现表面损坏和边缘下垂等问题。因此，我们对不同的光束条件进行了试验，并确定了合适的条件。将加工后的悬臂梁试件放入纳米压痕装置中，进行弯曲试验。使用纳米压痕压头作为探针的扫描探针显微镜确定试样位置后，对悬臂梁的前端施加载荷，得到载荷-位移曲线。弹性变形后获得表明脆性断裂的行为，证实试件制备和悬臂梁弯曲试验进行得当。此外，使用扫描探针显微镜观察并比较了在纯氩气气氛和氩-氢混合气体气氛中加热后的镍基高温合金的表面状况。结果，证实当使用氩-氢混合气体时比使用纯氩气时更能抑制表面氧化。