高性能氧化石墨烯/硅橡胶纳米复合封装材料的辐射制备及性能研究

Graphene oxide/silicon rubber nanocomposite packaging materials are prepared by radiation technique. The modified graphene oxide is added into silicon rubber matrix to fabricate nanocomposites with high thermal conductivity, heat resistance and mechanical performance. The effect of absorbed doses, solvents, monomer and other experimental parameters on the modification of graphene oxide，the structure of graphene oxide, the size and dispersion of carbon nanoparticles and the dispersion of fillers in polymer matrix will be systematically investigated. The mechanisms of radiation-induced polymerization of silane monomer, the formation of the structure of carbon nanotube-graphene oxide and the interaction of fillers and polymer matrix will be characterized by fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM) and other methods for improving the thermal conduction performance of silicon rubber nanocomposites. This project holds promises of preparing graphene oxide/silicon rubber nanocomposite with high mechanical property and thermal conductivity, and establishs a low-energy and green approach to preparation silicon rubber nanocomposite packaging materials.

本项目拟采用辐射技术对氧化石墨烯进行聚硅氧烷高分子功能化修饰，然后将其与室温硫化硅橡胶复合，制备具有优异力学性能、耐热性能和导热性能的改性氧化石墨烯/硅橡胶纳米复合材料。申请者将系统研究实验条件，包括单体种类及浓度、溶剂体系、辐射工艺（吸收剂量和剂量率）等对氧化石墨烯结构、性能、分散行为以及对改性氧化石墨烯/硅橡胶纳米复合材料结构和性能的影响，并通过傅里叶红外光谱（FT-IR）、紫外可见吸收光谱（UV-vis）、X射线光电子能谱（XPS）、X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、热失重分析仪（TGA）、元素分析等表征方法解析氧化石墨烯的辐射接枝聚合机理及其与硅橡胶基体间的相互作用机制，进而研究提高硅橡胶纳米复合材料性能的策略。预期制备出具有力学增强、高耐热高导热性能的改性氧化石墨烯/硅橡胶纳米复合材料，建立一种低能耗、绿色环保的制备硅橡胶纳米复合材料的新方法。

石墨烯、碳纳米管和碳纳米纤维作为典型的纳米碳材料，分子结构相似，碳原子以sp2杂化方式形成蜂窝状晶格结构。纳米碳材料具有许多独特的物理化学性质，如高强度、高比表面积、高电导率、高热导率等。由于这些独特的性能，纳米碳材料被认为是新世纪非常具有应用前景的纳米材料。然而，由于纳米碳材料自身的结构特点，其在溶剂和聚合物基体中的分散性、相容性和稳定性一直阻碍着其性能在复合材料中的发挥，甚至可能导致材料的整体性能降低。.本项目拟采用电离辐射技术制备表面接枝聚合硅氧烷的改性氧化石墨烯和碳纳米管，通过与室温硫化硅橡胶复合制备具有高导热性能的新型纳米复合电子封装材料。结果表明：通过辐射接枝聚合的方法，激发氧化石墨烯表面产生自由基，进而引发含有乙烯基结构的硅氧烷在其表面接枝聚合，制备出了两种硅氧烷接枝的改性氧化石墨烯材料。通过调控溶剂体系、反应浓度、吸收剂量等条件，制备出硅氧烷接枝量在5~12%范围内可控的改性氧化石墨烯材料。制备了改性氧化石墨烯/硅橡胶复合材料，并对复合材料的导热耐热性能和力学性能进行了分析，发现复合材料强度和韧性都有了显著提高，而且导热能力和耐热能力也有了明显的提升，当GO-Si含量为3.0 wt%时，导热系数可从0.13 W•m-1•K-1提高至1.1 W•m-1•K-1。将碳纳米管与辐射改性的氧化石墨烯复配加入到硅橡胶中，片状氧化石墨烯和柱状的碳纳米管不但可以相互搭接形成导热网络，均匀分散在体系中，而且还能与硅橡胶分子交联在一起，形成有机无机交联网络。通过扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）等测试手段研究交联网络和导热网络的结构对复合材料性能的影响。优化选择复配纳米填料体系，制备具有综合性能优异的硅橡胶材料。采用动态力学分析法，分析不同频率不同温度下的模量，通过WLF方程拟合出材料从10-15s~1020s时间范围内，材料的模量变化情况，结果表明，GO/CNT-Si的引入有利于提高复合封装材料的使用寿命，当时间为1×1015s之后纯SR样品模量已经趋于零，SR-GO/CNT-Si依旧具有200MPa以上的模量，当模拟的时间为1年时，SR-GO/CNT-Si-3.0的模量为470MPa高于纯SR样品的模量（420MPa）。所制备的硅烷改性纳米碳材料/硅橡胶复合材料在电子器件导热封装方面，有潜在的应用实力。

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