高压下非晶氮化硼合成立方相纳米聚晶的相变机理研究

Nano-polycrystalline cubic BN (NPcBN) is a hot research topic in the superhard material domain, the sp2 hybrid state in BN could form sp3 hyrid state by martensitic mechanism or reconstructive mechanism under high temperature-high pressure (HTHP). The mechanism for the martensitic transformation of highly ordered hBN/rBN to NPcBN without catalyst under HTHP has been studied extensivly. This project will focus on the experimental studies of the mechanism for the transformation of amorphous BN to NPcBN without catalyst under HTHP, We aim to induce the formation of NPcBN from amorphous BN using the large-volume cubic press designed by ourself which could generate pressures up to about 35 GPa. In order to explore the mechanism for the transformation of amorphous BN to NPcBN, the phase composition and microstructure of the material obtained at different temperature and pressure will be studied by HRTEM and XRD, the changes of the amorphous BN in a diamond anvil cell will be monitored by in situ synchrotron radiation XRD and Raman spectrum measurements. In order to obtain the NPcBN with high hardness and high fracture toughness, We will study the differences of mechanical properties for the NPcBN synthesized form different BN precursor.

纳米立方氮化硼聚晶材料（NPcBN）的制备是目前超硬材料领域的研究热点，有序层状 BN 经位移型相变转化为 NPcBN 的机制已被广泛研究，而关于采用非晶 BN 为初始材料合成 NPcBN 的研究鲜见报导。本项目致力于实验研究高温、高压、无触媒参与下，无序非晶 BN 经重构转变为 NPcBN 的相变机理，选用非晶 BN 作为初始材料，在自行研制的六面顶大腔体超高压装置上，实现非晶 BN 到 NPcBN 的相转变；通过高倍透射电镜、X 射线衍射研究不同温度、压强条件下截获块体材料的相组成及微观结构；采用同步辐射 X 射线衍射及拉曼光谱技术，在金刚石压砧超高压装置中原位研究非晶 BN 在高温高压下的结构变化，探索非晶 BN 转化为 NPcBN 的相变机理；比较有序 BN、无序非晶 BN 为初始材料合成 NPcBN 热力学条件及力学性能的差异，优化高性能 NPcBN 块材的制备途径。

在大腔体静高压装置上，完成了无触媒参与下 hBN 到多晶 cBN 的直接转化，cBN 的晶粒尺寸为 50 nm~1um，通过分析不同温压条件合成样品的拉曼图普，得到了10 GPa 和12 GPa 压强条件下，hBN 完全转化为 cBN 的温度条件，探讨了多晶 cBN 晶粒尺寸与热力学条件的关系，为高硬度、高韧性多晶 cBN 的制备及应用提供了基础数据和新思路。在不同热力学条件下，以不同碳源为初始材料，采用直接转化法合成了不同晶粒尺寸、不同颜色的纯相多晶金刚石块体（φ6 mm × 6 mm），并经 X 射线衍射、Raman 光谱及扫描电镜等方法检测验证。采用维氏压痕法测得纳米结构的黄色透明样品的硬度约为 130 GPa （加载 3 g）。对黄色透明样品进行砂轮对磨实验，其磨耗比达 1.658 × 10 6，约为现在市场上主流的钴基石油用金刚石复合片的 25 倍。差热分析表明，黄色透明样品的热稳定性与克拉级单晶金刚石基本持平；以纳米结构多晶金刚石与金刚石大单晶对磨，测定其磨耗比为 2.5，表现出比金刚石大单晶更优越的耐磨性。

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