宽带高效高分辨X射线自支撑闪耀透射光栅的新型制备技术研究

Due to the advantages of broadband high efficiency and high resolution, X ray freestanding blazed transmission gratings have a great applied potential in inertial confinement fusion plasma diagnostics, astrophysics, X ray phase contrast imaging and so on. Small effective area and big roughness of grating sidewall are the bottlenecks of the existing fabrication techniques for blazed transmission grating, which severely limit the diffraction efficiency and the applications in the high X ray energy region. This project is to develop a new fabrication technique by combining metal-assisted chemical etching and anisotropic wet polishing to solve these bottlenecks. The research will focus on three parts, the control mechanism and law of the etching direction of rectangular metal layers with different scales on <110> silicon substrate, the mechanism for etching conditions to affect the sidewall porous structure and the control law of sidewall roughness, and the mechanism of anisotropic wet polishing and control law. The successful implementation of this project will meet the domestic needs of high quality and high performance transmission gratings in X ray spectroscopy, and reserve necessary fabrication techniques for the coming astronomical observation and other important applications. Moreover, it provides a new method for the fabrication of other complex silicon diffractive optical elements.

X射线自支撑闪耀透射光栅因其宽带高效高分辨的优点，在惯性约束聚变等离子体诊断、天文物理和X射线相衬成像等领域有巨大的应用潜力。光栅有效面积小、侧壁粗糙是现有制备技术的瓶颈问题，严重限制着闪耀透射光栅衍射效率的提高及向X射线高能区的应用扩展。本项目拟开展面向大有效面积、侧壁光滑需求的新型金属催化刻蚀-各向异性湿法抛光制备技术的研究。重点研究不同尺度矩形金属层在<110>硅衬底催化刻蚀方向的调控机理及规律，实现对矩形金属层的垂向刻蚀控制；金属催化刻蚀下侧壁多孔结构的作用机理及抑制规律，实现对侧壁粗糙度的有效控制；各向异性湿法抛光机理及规律，实现对原子级超光滑侧壁的可控抛光制备。本项目的成功实施将在满足国内X射线波段能谱分辨对高质量、高性能透射光栅急需的同时，为我国以后在天文观测等重要领域需要的高性能X射线透射光栅发展必要技术储备，同时为其他复杂硅基衍射光学元件的制备提供了新思路。

作为一种新型的透射光栅，X射线自支撑闪耀透射光栅集中了透射和反射光栅的优点，在激光惯性约束核聚变、X射线天体物理、X射线相衬成像等领域有着广泛的应用前景。本项目的目的是开发同时满足大有效面积和侧壁光滑要求的自支撑闪耀透射光栅制作新技术，并制作出光栅样品。重要成果如下：.（1）对单晶硅金属催化刻蚀进行了系统的研究，包括刻蚀液的选择、催化金属类型的选择以及以光栅侧壁垂直度和粗糙度为目标的工艺优化。通过理论分析及对比实验，当催化金属为金、硅片晶向为<100>、刻蚀液氢氟酸:双氧水:水的摩尔比为4.8:0.1:50时，制备得到的光栅侧壁的粗糙度低至0.8nm以及光栅线条的垂直度高达89.2°，达到了自支撑闪耀透射光栅对粗糙度和垂直度的要求。.（2）开发了一种全新的热压增大光刻胶光栅掩模占宽比的方法，对热压法增大光刻胶光栅掩模占宽比工艺进行了系统的研究，包括设定热压工艺步骤以及分析温度、载荷、受压垫片对热压后光栅掩模的影响。通过实验和理论分析，当温度为170℃、施加载荷为400kPa、采用优化后PDMS时，热压后的光刻胶光栅占宽比显著增大，接近初始样品的两倍，线条表面平整且粗细均匀，满足自支撑闪耀透射光栅制备对光刻胶掩模的要求。.（3）对周期为1μm的自支撑闪耀透射光栅的整套制作工艺进行了详细地研究，包括光栅样品单元及自支撑结构的制作、金属光栅掩模的制作、背面衬底的去除、金属催化刻蚀和干燥。得到的自支撑闪耀透射光栅样品由四个5mm×5mm的方框组成，光栅线条高度为10μm，光栅侧壁光滑，粗糙度低至0.8nm，自支撑结构底部无展宽，有效面积高达92.5%。.与之前的制备技术相比，本项目开发的以金属催化刻蚀为核心的制备技术得到的X射线自支撑闪耀透射光栅侧壁更为光滑、有效面积更大，为各类X射线光源的精确诊断奠定了坚实的基础。

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