基于镁热还原的感应热等离子体合成超细硼化锆粉体基础研究

ZrB2 powders have important application on hypersonic aircrafts, but it remains challenging to prepare these high-purity fine powders using traditional solid sate reaction and hydrogen plasma assisted chemical vapor deposition. The project proposes high-frequency induction thermal plasma used in the exothermic reaction system for synthesis of ZrB2 powders. Plasma assisted chemical vapor deposition and self-propagating high-temperature synthesis are combined, and the exothermic reaction enthalpies intensified the heating ability of the plasma flame for gasification. Herein, well-dispersed ultrafine ZrB2 powders with uniform particle size can be obtained and solid phase sintering brought by SHS can be avoided. Technical route and raw materials will be chosen with the help of thermodynamic calculation, specific plasma torch and combined reactor will be designed, and influence of plasma parameters on temperature, reaction, heat transfer, and change of state will be specifically studied and the interaction of temperature, gasification, reaction, and exothermic enthalpies will be analyzed based on the simulation, enthalpy probe measurement, spectroscopic diagnostics and intermediate sample characterization. It is hoped that the plasma assisted SHS process and growth mechanism of particles can be revealed, which would provide a basis for the synthesis of high quality ultrafine ZrB2 powders and similar high-temperature ceramic powders.

硼化锆粉体在高超声速飞行器上具有重要应用，传统固相合成工艺难以满足对粉体高纯和超细指标的迫切需求，而氢等离子体气相还原则存在转化率低等问题。本项目将高频感应热等离子体用于具有放热特性的镁热还原体系，使等离子体工艺与高温自蔓延固相合成相结合，发挥金属镁粒子的高还原活性优势促进转化率提高，利用反应体系放热弥补等离子体弧加热气化动力不足的缺陷，同时避免自蔓延固相烧结导致的颗粒团聚问题，获得均匀分散的超细硼化锆粉体。在热力学计算的基础上优选合成路线，通过等离子体炬和组合反应器优化设计以实现充分反应，借助数值模拟、量热探针、光谱诊断和反应物中间态取样分析，系统研究等离子体工艺参数等对温度、物态、活性组分以及传递、反应的影响，解析合成系统中温度、气化、反应和放热之间的协同作用关系，揭示等离子体环境下自蔓延合成的一般过程，获得颗粒生长调控规律，为合成高质量超细硼化锆及同类高温粉体提供基础。

超高温陶瓷材料主要包括硼化物、碳化物和氮化物，如ZrB2，HfB2，TaC，HfC，ZrC，HfN等，熔点均在3000℃以上，具有高强、高硬、耐磨、耐腐蚀、耐高温和抗热震等特点，是适合用于极端环境下高温部件的理想材料。针对硼化物粉体对品质的较高要求，本项目将高频感应热等离子体用于具有放热特性的镁热还原体系，使等离子体工艺与高温自蔓延固相合成相结合，发挥金属镁粒子的高还原活性优势促进转化率提高，利用反应体系放热弥补等离子体弧加热气化动力不足的缺陷，同时避免自蔓延固相烧结导致的颗粒团聚问题，获得均匀分散的超细硼化锆粉体。在热力学计算的基础上优选合成路线，通过等离子体炬和组合反应器优化设计以实现充 分反应，借助数值模拟、量热探针、光谱诊断和反应物中间态取样分析，系统研究等离子体工 艺参数等对温度、物态、活性组分以及传递、反应的影响，解析合成系统中温度、气化、反应和放热之间的协同作用关系，揭示等离子体环境下自蔓延合成的一般过程，获得颗粒生长调控规律。研究工作基本按照研究计划要点进行，从优化研究方案入手，结合模拟计算进行等离子体反应器改进设计，在研制的专用设备上验证模拟计算与实验结果的一致性。在此基础上开展等离子体合成超细硼化锆粉体工作，通过工艺条件参数的改变和对中间过程产物取样表征，研究等离子体强化镁热还原反应过程和硼化锆颗粒的形成过程，获得粉体纯度和颗粒尺寸的调控规律，获得优化的工艺参数和系列硼化锆产品，最后将本项目提出的等离子体合成新工艺和粉体的形成机理应用于同类高温粉体如碳化锆、硼化铪、碳化锆/硼化锆复合粉体的合成，验证新工艺的普适性，并将超高温陶瓷粉体在超高温陶瓷陶瓷及碳-碳复合材料中进行应用探索。发表学术论文20篇，出版学术专著1部，申请发明专利7项，培养研究生8名。本项目的成功实施，不但为超高温陶瓷粉体制备提供了切实可行的工艺路线，而且将热等离子体合成技术从单纯的气相合成拓展至具有放热特性的多相复杂系统。

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