取向硅钢含铌沉淀相的固溶析出行为及其对再结晶的作用机理

The focus of the study was on inhibitors which needed in Grain-Oriented Silicon Steel low temperature slab heating process. In order to enhance the inhibition ability in low temperature slab heating process, the inhibitor program of mainly Nb cabinetries +aluminum nitride was put forwarded. Through calculating the first principle of thermomechanics such as density of states of Nb cabinetries, energy band structure, Heat of Formation, binding energy, the phase-stable structure of Nb cabinetries were suggested; the Evolution Rule of Nb cabinetries in slab solidifies, slab reheating, hot rolling deformation, cooling, decarburizing annealing, and high temperature annealing were revealed though the research of thermomechanics and dynamics of Nb cabinetries in Grain-Oriented Silicon with Nb; the effect of different composition and process conditions on microstructure and grain orientation in Grain-Oriented Silicon with Nb were carried on; illuminate the growing thermomechanics and dynamics characteristics of Goss and the other Oriented Grains in high temperature annealing process of Grain-Oriented Silicon with Nb; propose the Influence rules among the structure of primary recrystallization, behaviour of inhibitor and the secondary recrystallization. The studies in the Project provided the theoretical foundation and technical support for the preparation of Hi-B low temperature Grain-Oriented Silicon.

本项目以取向硅钢铸坯低温加热工艺需要解决的抑制剂为研究重点，提出"铌的碳、氮化物+氮化铝为主的抑制剂方案，以增强板坯低温加热时抑制剂的抑制能力。通过对取向硅钢中铌的碳、氮化物的态密度、能带结构、形成热及结合能等热力学进行第一性原理计算，提出铌的碳、氮化物的稳定相结构；通过对含铌取向硅钢中铌的碳、氮化物析出热力学、动力学的研究，揭示新型抑制剂即铌的碳、氮化物在铸坯凝固、铸坯再加热、热轧变形及冷却、脱碳退火和高温退火过程中的演变规律；提出不同成分和工艺条件对含Nb取向硅钢热轧态显微组织及晶粒取向的影响规律；阐明含铌取向硅钢在高温退火过程中Goss及其它取向晶粒长大的热力学与动力学特征；提出铌的碳、氮化物在脱碳退火过程中对初次再结晶晶粒尺寸、均匀性的影响规律，建立初次再结晶组织结构特征与抑制剂行为、二次再结晶行为三者间的相互影响规律。本项目研究可为高磁感低温取向硅钢的制备提供理论基础和技术支撑。

本项目以取向硅钢铸坯低温加热工艺需要解决的抑制剂为研究重点，提出了“铌的碳、氮化物+氮化铝为主的抑制剂方案，以增强板坯低温加热时抑制剂的抑制能力。采用第一性原理计算方法对含Nb取向硅钢中可能作为抑制剂的铌化物进行了研究，态密度计算结果表明WC、NiAs、NaCl、TiP四种不同结构的NbN中WC结构最稳定，而NbC、Nb6C5、NbC0.75三种铌的碳化物中最稳定相为NbC。采用Thermo-Calc软件并结合TEM分析技术，研究了Nb对取向硅钢中抑制剂的固溶与析出行为的影响，结果表明，随着Nb含量的增加，Nb(C,N)的开始析出温度和最大摩尔分数均明显上升；Nb对硅钢中MnS相的开始析出温度和最大摩尔分数均没有明显影响，但对AlN相的开始析出温度影响较大，由0wt.%Nb上升到0.09 wt.%Nb的过程中，AlN的开始析出温度由1190℃下降到1140℃，但最大摩尔分数不变；并且硅钢中的Nb加快了抑制剂的沉淀析出速度，缩短了孕育期。结合理论计算和TEM分析发现，若使含Nb硅钢中的抑制剂在1250℃全部固溶于基体中，实验用硅钢的Nb含量应小于0.044%Nb。通过热模拟试验研究发现，Fe-3.0%Si-0.09%Nb取向硅钢的真应力-真应变曲线为动态回复型，不随温度的变化而变化，并构建了实验钢的流变应力本构方程。采用SEM、TEM和EBSD等方法研究发现，铸坯加热温度分别为1170℃、1220℃、1270℃，经同一压下制度得到的三种热轧板沿板厚方向的组织均出现了不均匀性，但1220℃时热轧板组织不均匀性最显著；不同工艺的热轧板经常化处理后，1220℃下后道次大压下率的热轧板经常化处理得到的常化板，中间过渡层上{110}<001>Goss织构强度最强； 适量合金元素Nb的加入，可以提高取向硅钢热轧板及常化板Goss织构{110}<001>的锋锐程度。研究还发现，在取向硅钢中由于铌的加入，促进了抑制剂的析出，使抑制剂的数量增多，尺寸更加细小，从而使初次再结晶组织均匀细小；在高温退火过程中抑制剂基本都发生了粗化和分解并获得了完善的二次再结晶组织，织构组分主要为单一的高斯织构。本项目研究可为高磁感低温取向硅钢的制备提供理论基础和技术支撑。

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