超声雾化/低压同步辐射光电离应用于难挥发物的快速质谱分析

Recently, rapid mass spectrometric analysis, i.e. mass analysis without chromatography separation is becoming a fast growing field of mass spectrometry, due to the constant occurrences of significant health and safety incidences. Currently used high voltage/electrospray-based methods are only suitable for high polar compounds, while low polar and nonpolar compounds can be analyzed by desorption atmospheric photoionization (DAPPI) method. DAPPI uses discharge Kr lamp as ionization source. The window of the lamp can be easily stained by solvent and desorbent, and the mass spectrum of analyte will be complicated by the severe ion-molecule collisions.. This project aims at building a set of ultrasonic nebulization/photoionization mass spectrometry based on Hefei synchrotron light source. We will develop a photoionization method for the rapid analysis of nonvolatile compounds under low pressure. A mass spectrometric "fingerprint database" will be established according to the studies on the mass spectrometric characters of various compounds in different solvents and doponts. After the fulfillment of the database, complex analyte like soil can be throw into the nebulizer directly, and the mass spectrum can be obtained in few seconds. Qualification can be carried out by comparing the experimental mass spectrum with known fingerprint database. In addition, quantification will also be fulfilled in this project.

近年来，随着一些重大卫生、安全事件的不断发生，快速质谱检测也即不依赖于色谱分离的质谱检测方法得到了人们极大的重视。目前，常用的高压放电/电喷雾方法主要用于极性较强的有机物，极性较弱和非极性化合物可由解吸大气压光电离（DAPPI）技术来实现离子化和质谱检测。DAPPI使用氪灯作为电离源，氪灯常压工作时窗片极易受到溶剂和解吸物污染而导致效率降低，离子与分子剧烈碰撞产生的离子碎片又会使质谱图复杂化而影响准确的定性。. 本项目拟依托合肥同步辐射真空紫外光束线，搭建一套超声雾化进样/光电离质谱装置，发展一种用于难挥发化合物的低压光电离快速质谱检测方法。通过前期对不同化合物（如农药、食品添加剂等）在不同溶剂和辅助溶剂中的光电离质谱特性研究，建立质谱“指纹库”；待谱库建立，只需将待测物（如土壤）直接投入雾化室，即可在数秒内获得质谱图，并通过比对“指纹库”进行定性和进一步的定量分析。

近年来，随着一些重大卫生、安全事件的不断发生，快速质谱检测也即不依赖于色谱分离的质谱检测方法得到了人们极大的重视。目前，以电喷雾为基础的DESI等方法主要用于极性较大的有机物，而低/非极性化合物主要由基于放电和光电离的DART和DAPPI技术来实现离子化。上述一些方法已经得到较为广泛应用，但还各有其优点和不足。. 本项目依托合肥同步辐射质谱实验线站，结合课题组多年来在光电离质谱的优势基础，搭建了无需前处理和色谱分离的超声雾化萃取/低压光电离质谱装置（UNE-LPPI）和超声雾化萃取/大气压光电离质谱装置（EAPPI），并发展了用于复杂固体基质如土壤、中草药、食品、药片以及粘性基质如重油中化学成分的快速定性、定量方法。实验结果显示，超声雾化萃取结合光电离质谱方法无需样品前处理，溶剂消耗少，可在数秒的响应时间内对基质萃取物实现快速质谱分析，几乎不产生碎片离子，使定性简单化。待测物的使用不同的溶剂和掺杂剂，可以产生溶剂或掺杂剂加和峰，不仅可以辅助定性，还可以通过改变流速进一步提高待测物性噪比。尤其在低压电离过程中，峰的种类的强度随压力增加明显变化。UNE-LPPI对土壤中9,10-菲醌的检出限达到1ppb，EAPPI对土壤中六种多环芳烃的检出限到达0.16–0.34ppb。研究表明，超声雾化萃取结合光电离质谱技术在食品安全、药品质量控制和环境监测方面有重要的应用前景，还可以用于有机反应监测等基础研究中。

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