短流程制备微纳米级金属碳化物的电化学控制机理研究

The short-flow processes for controlled synthesis of micro/nanoscale refractory metal carbides have attracted wide attention in recent years. Developing new technology for controlled preparation of metal matrix carbides composites has profound scientific significance and is of great practical value in many fields such as ultra-temperature structural materials. This project proposes a novel controlled electrochemical molten salt electrolysis process used for exploring unconventional route direct from refractory metal oxides/carbon precursors to micro/nanoscale metal carbides composites via electro-deoxidation. The project investigates the control mechanism of electrochemical reaction process and the formation mechanism of metal carbides synthesis, and also focuses on the detailed reaction route from electro-deoxidation of metal oxides/carbon to formation of desired metal carbides, as well as synthesizes a series of high-valuable morphology/size/composition-controlled micro/nanoscale metal carbides composites. A novel low-cost controllable technology used to synthesize metal carbides composites direct from refractory metal oxides/carbon precursors with independent intellectual property right is expected to be established based on this project. This project not only provides a brand new route for preparing metal carbides composites, but also promotes the interdisciplinary integration between electrochemistry, materials and metallurgy, and has important academic significance.

微纳米级难熔金属碳化物的短流程可控合成工艺一直是近年来的研究热点和难点。研发高价值金属基碳化物复合材料可控制备新技术对超高温结构材料等领域具有重要科学意义和实用价值。本项目提出利用电化学熔盐电解可控合成新技术，探索实现从加碳难熔金属氧化物直接脱氧短流程制备微纳米级金属碳化物复合材料的非传统新路线。研究反应过程的电化学控制机理和金属碳化物形成机制，揭示从加碳金属氧化物直接脱氧并形成金属碳化物的反应路径，制备出系列具有高价值的微纳米级形貌、尺寸、成分可控的金属碳化物复合材料。以期初步形成具有自主知识产权的从加碳难熔金属氧化物到金属碳化物复合材料的低能耗可控电化学合成新技术。本项目不仅为制备金属碳化物复合材料提供一条全新途径，也可促进电化学、材料、冶金等学科的交叉融合，有着重要的学术意义。

传统的碳化物复合材料制备方法存在能耗高、污染大以及成本高等弊端，所以开发一种环境友好型、低能耗、短流程的碳化物材料制备新工艺十分急迫。本课题旨在开展固体透氧膜辅助熔盐电化学合成金属碳化物的基础研究。课题首先通过优化透氧膜材料制备工艺，制得了优质透氧膜材料。在此基础上，开展了透氧膜辅助可控合成高附加值微纳米级金属碳化物材料的相关研究，成功制备出了SiC纳米线、TaC、ZrC、NbC等金属碳化物，并获得了各种特定金属碳化物合成过程的反应机理及颗粒生长控制机制。.同时，进行了透氧膜辅助可控合成具有微纳米结构颗粒的多元金属碳化物复合材料的探索研究，在此基础上实现了多种前躯体电解脱氧制备碳化物复合材料，合成了具有微纳米结构颗粒的Ti-Si-C系列及Mo-Si-Ti-C系列等多元金属碳化物复合材料，形成了电化学可控熔盐电解技术用于碳化物复合材料合成的新路线。并在此基础上，以加碳复杂含钛矿为前躯体，电解脱氧制备了碳化物复合材料。阐述了可控脱氧及碳化合成过程的全流程反应机理及过程控制机制，制备出了系列微纳米级高价值金属碳化物复合材料。.此外，还开展了电化学蚀刻制备碳基新材料的研究，以前期合成的多元碳化物为基础，通过利用熔盐电解刻蚀作用，制备出了具有双重多孔结构、高比表面积、高效储能的新型碳基材料，取得了一定的进展。.通过本课题的研究，建立了可控氧流冶金技术用于短流程合成微纳米金属碳化物的技术路线，为实现绿色无污染、低能耗、短流程的材料开发新工艺提供了基础数据与理论指导。项目研究已发表署名项目支持论文19篇，其中SCI收录10篇次，EI收录 18篇次，申请专利10项，授权3项。

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