超高真空環境と高速通電加熱を利用した高融点金属の超高温比熱と放射率の測定

利用超高真空环境和高速电流加热测量高熔点金属的超高温比热和发射率

• 批准号: 22K04679
• 负责人: 渡辺 博道
• 金额: $ 2.66万
• 依托单位: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
• 财政年份: 2022
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2022-04-01 至 2025-03-31
• 项目状态: 未结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-22K04679/
• 关键词: エンタルピー; 比熱; 放射率; 電気抵抗率; 融点; 高温; 高融点金属; 侵入型不純物; 空孔濃度

超高真空チャンバーの設計製作を行う他、既存のターボ分子ポンプとスクロールポンプの修理と整備を行った。真空度の連続測定と試料の脱気処理を制御するため、制御プログラムを改造した。測定チャンバーに高速の圧力計と質量分析計を導入して、加熱中の残留ガスの組成及びに圧力の変化を解析し、測定される熱物性値に与える影響を評価する機能を追加した。また、1回の試料の多段階パルス通電加熱における、定常状態と非定常状態それぞれの状態に対応した熱物性の測定値を個別に導出する新たな解析方法を加えた解析プログラムを開発した。測定対象である高融点金属の試料の最適な形状を探索するため、円柱形状、薄板形状、スリットを入れたU字型形状のタンタル試料を作製し、それらについて予備測定を行った。その結果、円柱状試料は融点近傍まで高速通電加熱した際に問題となる試料の熱歪みを低減する試料保持ができる利点があることが判明したため、当面は円柱状試料（φ2x100 mm)を用いて測定を行う事を決定した。作製途中の測定システムを用いて、高真空環境（～10-5 Pa）で、タンタルの多段階パルス通電加熱を行い、1000～3250 Kの温度域におけるタンタルのエンタルピー（比熱）、垂直分光/半球全放射率、電気抵抗率を３秒以内に測定した。その結果、タンタル中に含まれるPPMオーダーの軽元素不純物（H,N,O,C)が温度2600 K以上の温度域における比熱と放射率に大きな影響を与えることが判明した。この予備実験にて得られた、タンタルのエンタルピー（比熱）、放射率、電気抵抗率の測定結果については、国際学会（アジア熱物性会議）にて招待講演として発表した。本研究で用いる超高温での放射温度測定に必要なCNT製黒化膜成膜法に関する論文発表を行った。

除了设计和制造超高真空室外，我们还维修和维护现有的涡轮分子泵和涡旋泵。修改控制程序，控制真空度的连续测量和样品的脱气过程。测量室引入高速压力计和质谱仪，分析加热过程中残余气体的成分和压力变化，增加了评估对测量热物理性质影响的能力。此外，我们开发了一种分析程序，其中包括一种新的分析方法，可以单独导出样品多级脉冲电流加热过程中稳态和非稳态对应的热物理性质的测量值。为了找到待测难熔金属样品的最佳形状，我们制备了圆柱体、薄板和带狭缝的U形钽样品，并对其进行了初步测量。结果发现，圆柱形样品的优点是能够固定样品，以减少样品的热变形，这是在熔点附近用高速电流加热时出现的问题，我们决定进行测量。 。利用目前正在制作的测量系统，在高真空环境（~10-5 Pa）下对钽进行多级脉冲电流加热，得到钽在该温度范围内的热函（比热）使用垂直光谱/半球光谱在 3 秒内测量 1000 至 3250 K 的总发射率和电阻率。结果发现，钽中含有的PPM级轻元素杂质(H、N、O、C)对2600K以上的温度范围内的比热和发射率有很大的影响。此次初步实验获得的钽的焓（比热）、发射率和电阻率的测量结果作为特邀报告在国际学术会议（亚洲热物理性质会议）上发表。我们发表了一篇关于形成黑色碳纳米管薄膜的方法的论文，这是本研究中使用的超高温辐射温度测量所必需的。

项目成果

Measurements of standard enthalpy and hemispherical total emissivity on tantalum at high temperatures by multi-stepwise pulse calorimetry

多步脉冲量热法测量高温下钽的标准焓和半球总发射率

• 发表时间: 2022
• 作者: Hiromichi Watanabe