リアルタイム観察技術の開発による二次元物質CVD成長のデザイン

开发实时观测技术设计二维材料CVD生长

• 批准号: 22KJ2375
• 负责人: 平良 隆信
• 金额: $ 3.08万
• 依托单位: Kyushu University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for JSPS Fellows
• 财政年份: 2023
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2023-03-08 至 2024-03-31
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-22KJ2375/
• 关键词: グラフェン; 化学気相成長法(CVD法); 熱放射光学顕微法; 粒界

令和４年度は、Cu(111)薄膜基板上でのグラフェン化学気相成長(CVD)におけるグラフェン粒界の形成要因の解明を目的とし、熱放射光学顕微法(Rad-OM法)によるグラフェンCVD成長過程のリアルタイム観察、およびCVD成長後の基板の大気中加熱によるグラフェン粒界形成の解析を行った。サファイア基板上にCuをスパッタリングして成膜したCu(111)薄膜基板上のグラフェンCVD成長において、方位が揃ったグラフェンのグレイン同士が接合すると、粒界の無い単結晶のグラフェンが得られることが報告されている。しかし、CVD成長にはグレインの成長速度や形状など多様な要因があり、方位のみが粒界の形成要因であるかは不明である。そこで本研究では次の２つの手法により粒界の形成要因を調べた。まず、Rad-OM法を用いてCu(111)薄膜基板を観察するための装置の改造を行い、成長を解析した。Rad-OM法では、グラフェンとCuが成長温度(約1000℃)で発する熱放射光を光学顕微鏡で観察することにより、グラフェンのCVD成長をリアルタイムに可視化できる。従来のRad-OM法ではCu箔基板を観察対象として、基板を通電加熱用電極に固定し加熱する方式を用いており、本研究の観察対象であるCu(111)薄膜基板を安定して固定、加熱することはできなかった。そこで、新しい固定方式のサンプルホルダーを設計、製作し、Cu(111)薄膜基板上でのグラフェンCVD成長のリアルタイム観察を可能にした。この装置を用いて取得した動画から、グレイン接合時の角度、核発生時期を解析した。次に、グラフェンCVD成長後のCu基板を大気中でホットプレートによって加熱した。これにより、グレインの粒界で酸化銅が生成し、粒界を光学顕微鏡で観察できる。得られた光学像から、グラフェン粒界の形成の有無と、グレインの角度および形状を解析した。さらに、前述のRad-OM法の動画から取得した情報と、粒界形成との相関を評価した。

在2022财年中，为了阐明在Cu（111）薄膜底物上石墨烯化学蒸气沉积（CVD）期间形成石墨烯晶界的因素，我们使用热辐射显微镜（RAD-OM方法）对石墨烯CVD生长过程进行了实时观察，并通过元素的构成元素进行了分析。据报道，当通过在蓝宝石底物上溅射Cu形成的Cu（111）薄膜底物上的石墨烯CVD生长，当将具有均匀取向的石墨烯晶粒固定在一起时，可以获得无晶晶节的单晶石墨烯。但是，CVD生长有各种因素，例如谷物的生长速率和形状，尚不清楚单独的方向是否是形成晶粒边界的因素。因此，在这项研究中，使用以下两种方法研究了形成晶界的因素。首先，使用RAD-OM方法对观察Cu（111）薄膜底物进行观察的装置进行了修改，并分析了生长。在RAD-OM方法中，可以通过使用光学显微镜在生长温度（约1000°C）下在生长温度下发出的热辐射来实时可视化石墨烯的CVD生长。在常规的RAD-OM方法中，使用CU箔底物将基板固定到电极以加热和加热的电极，并且不可能稳定地固定或加热Cu（111）薄膜底物，这是本研究中观察的对象。因此，设计和制造了一种新的固定型样品持有器，以实现Cu（111）薄膜底物上石墨烯CVD生长的实时观察。从使用此设备获得的电影中分析了晶粒连接处的角度和成核的时间。然后通过热板在大气中加热石墨烯CVD生长后的CU底物。这会导致氧化铜在晶粒的晶界形成，并且可以通过光学显微镜观察晶界。从获得的光学图像中，分析了石墨烯晶界的存在或不存在以及晶粒的角度和形状。此外，评估了从上述RAD-OM视频获得的信息与晶界形成的信息之间的相关性。

项目成果

CVD Growth of High-quality Graphene and Visualization of the Growth Process

高品质石墨烯的 CVD 生长及生长过程的可视化

• DOI: 10.1380/vss.65.177
• 发表时间: 2022
• 期刊: Vacuum and Surface Science
• 作者: AGO Hiroki;TAIRA Takanobu
• 通讯作者: TAIRA Takanobu