マイクロインピーダンス法による鉄および炭素鋼の局部腐食前駆過程の評価

用微阻抗法评价铁和碳钢的局部腐蚀前驱过程

• 批准号: 08750826
• 负责人: 伏見 公志
• 金额: $ 0.64万
• 依托单位: Hokkaido University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
• 财政年份: 1996
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1996 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-08750826/
• 关键词: マイクロインピーダンス法; 局部腐食前前駆過程; プローブ; 微小電極; 限界電流; 電極間距離; ポテンショスタット; マイクロインピーダンス法; 局部腐食前前駆過程; プローブ; 微小電極; 限界電流; 電極間距離; ポテンショスタット

1.鉄および炭素鋼などの金属表面の電極特性を微小領域毎に評価する走査プローブ顕微鏡の構築を試みた。プローブは、試料表面近傍に配置した2本の微小電極であり、微小電極間に交流正弦電圧を印加し、同期する電流応答(マイクロインピーダンス)を計測する設計とした。微小電極には、先端径を100μm程度に絞ったガラス管内に0.5mmφの白金線を挿入したものを作製した。プローブ電極は、位置決め分解能0.1μmのXY軸およびZ軸ステージをオートマイクロエンコーダにより走査した。また、試料表面観察用にCRT上で250倍の光学顕微鏡を取り付けた。2.プローブと試料の電極間距離は、再現性良く制御する必要があった。まず、光学顕微鏡による制御法を検討したが、プローブが破壊するなどして、操作性および再現性に優れなかった。そこで、プローブ電極に別途直径10μmの微小ディスク電極を取り付け、酸化還元体を含む溶液中において定電位分極した際の限界電流を指標とする電極間距離制御法を導入した。微小電極上の拡散層の厚さ以内にプローブが試料に接近すると、限界電流は再現性良く試料の伝導性により変化した(絶縁体試料の場合、減少し、導電体試料場合には増加した)。この方法により、定量的に電極間距離の基準点を定めることが可能となった。3.原理上、マイクロインピーダンスは2つの微小電極間に存在する溶液の抵抗と容量に依存し、面分解能はプローブをより微小とすることにより向上することが予想された。本研究では、研究室に既存していたポテンショスタット、ファンクションジェネレーターおよびロックインアンプにより、先端径100μmの自作電極を用いて、濃度の異なる水酸化ナトリウム水溶液のマイクロインピーダンスを試験測定したが、重畳印加電圧を数100mVとしても、溶液濃度に依存するマイクロインピーダンスの有意差を測定することができなかった。原因としては、微小電極自身の内部インピーダンスが大きいためにノイズレベルが高いこと、およびポテンショスタットの周波数応答性が悪いことが考えられた。微小電極の改善とともにポテンショスタットの改良あるいは新規導入を検討する必要があることが明らかとなった。

1。我们试图构建一个扫描探针显微镜，该探针显微镜评估每个微层的铁和碳钢等金属表面的电极性能。探针是位于样品表面附近的两个微电极，旨在通过在微电极之间施加AC正弦电压来测量同步电流响应（微抑制）。通过将0.5mmφ的铂金属丝插入玻璃管中，尖端直径约为100μm，制成微电极。将探头电极用XY和Z轴阶段的自动核编码器扫描，定位分辨率为0.1μm。此外，在CRT上安装了具有250倍级的光学显微镜，以观察样品表面。 2。探针和样品之间的电极之间的距离必须具有良好的可重复性控制。首先，检查了使用光学显微镜的控制方法，但是由于探针断裂，可操作性和可重复性并不是很好。因此，将直径为10μm的小磁盘电极连接到探针电极上，并使用极限电流引入电极间距离控制方法时，当在包含降低氧化体的溶液中执行恒定电势极化作为指数。当探针接近微电极扩散层厚度之内的样品时，由于样品的电导率而导致的限值随着可重现性而变化（在绝缘样品的情况下降低并在导体样品的情况下增加）。该方法使定量确定电期距离的参考点成为可能。 3。原则上，微雾性取决于两个微电极之间存在的溶液的电阻和容量，并且可以预期，通过使探针更小，可以改善表面分辨率。在这项研究中，我们使用电位抑制剂，功能发生器和锁定放大器测试和测量了氢氧化钠溶液的微观阻抗，这些溶液使用具有100μm的尖端直径为100μm的自制电极在实验室中存在于实验室中。但是，即使叠加的电压为几百mV，我们也无法测量取决于溶液浓度的微浪子的显着差异。原因被认为是微电极本身的内部阻抗很高，噪声水平很高，并且电位静脉的频率响应较差。据揭示，有必要考虑改善电位或引入新的，以及改善微电极。