長期的に継続可能な安定炭素同位体比の絶対値を決定した標準ガス調製法の開発

开发可长期持续测定稳定碳同位素比绝对值的标准气体制备方法

基本信息

批准号：
22K05165
负责人：
下坂琢哉
金额：
$ 2.66万
依托单位：
National Institute of Advanced Industrial Science and Technology
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
财政年份：
2022
资助国家：
日本
起止时间：
2022-04-01 至 2025-03-31
项目状态：
未结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-22K05165/
关键词：
同位体比標準ガス SIトレーサブル δ13C メタン一次標準物質安定同位体比

项目摘要

本研究課題では、参照試料を用いずにメタンの13C/12C同位体比の絶対値を決定した標準ガスを開発することを目標としている。そのためには、純12CH4の純度を、化学的な純度のみならず同位体純度についても決定する必要がある。そこで、純12CH4ガスと13C/12Cは不明であるがある一定値を持つ工業用の純CH4とを正確な比率で混合した標準ガスを数本調製し、12CH4の同位体純度と調製した標準ガスの13C/12C同位体比を決定することを考えている。純12CH4と通常のCH4を正確に希釈して13C/12C同位体比を変えた複数の標準ガスを用いた時、必要とされる測定精度・13C/12Cの範囲について、シミュレーションを行った。標準ガスの測定結果から同位体比を決定する計算方法は、測定結果と計算から求められる測定結果の差が最小となるように同位体比を求める方法であり、原理的には他研究者の既報と同様である。最適解を求める計算において、準安定状態（極小）が多数あり、容易には最適解が求められないことが判明し、今後準安定状態を乗り越えて最適解を探索する手法を用いることが必要であると思われる。標準ガスの同位体比を測定するためには、測定装置に導入する標準ガス量を一定にする必要がある。そのためには、標準ガスの圧力を正確に測定する必要があり、圧力基準となる装置の開発に取り掛かった。圧力基準器の温度変動を抑えるために、専用の恒温槽を自作・開発した。これは、発泡スチロールを断熱材として用いた恒温ボックスに、ペルチェ素子と高精度なペルチェ素子用の温度制御器を用いることにより、室温付近で温度を一定にできることを確認した。

该研究主题旨在开发一种标准气体，以决定甲烷的13C/12C同位素比率的绝对值，而无需使用参考样品。为此，有必要确定纯12CH4的纯度，不仅是其化学纯度，而且还因为其同位素纯度。因此，我们正在考虑制备几种标准气体，这些气体以纯12CH4气体和工业纯CH4的精确比例混合，具有一定的恒定值，这是未知的，并确定了12CH4的同位素纯度和所制备的标准气体的13C/12C同位素比率。当使用多种标准气体对纯12CH4和正常CH4和变化的13C/12C同位素比的精确稀释时，进行了模拟以确定所需的测量精度和13C/12C的范围。从标准气体的测量结果确定同位素比的计算方法是确定同位素比的方法，因此测量结果与从计算获得的测量结果之间的差异最小化，并且原则上与其他研究人员报告的相同。已经发现，在找到最佳解决方案的计算中，有许多亚稳态（最小）（最小值），人们认为有必要使用一种克服亚稳态状态并在将来寻找最佳解决方案的方法。为了测量标准气体的同位素比，必须将标准气体的量保持在测量设备常数中。为此，有必要准确测量标准气体的压力，我们开始开发一种用作压力参考的设备。为了抑制压力参考设备中的温度波动，我们以自己的方式构建并开发了一个专用的恒温水箱。这证实，通过使用恒定温度盒，使用泡沫聚苯乙烯作为绝缘材料，可以在室温下保持温度恒定，而温度控制器则可以用于具有高精度毛发元件的毛皮元件。