Atomic-scale observation of interface ionics by cooling

通过冷却对界面离子进行原子尺度观察

基本信息

批准号：
22K04927
负责人：
麻生亮太郎
金额：
$ 2.66万
依托单位：
Kyushu University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
财政年份：
2022
资助国家：
日本
起止时间：
2022-04-01 至 2025-03-31
项目状态：
未结题

项目摘要

全固体電池の金属電極－固体電解質界面におけるナノ構造を原子スケールで可視化し解明する。この目的を達成するために、本研究では、①従来では観察不可能であった電子線照射に弱い固体電解質中の原子構造解析を可能とする「低温その場観察法」を開発するとともに、②画像取得時の電子線照射や試料ドリフトを高精度で制御して、「照射損傷の影響を無視できる固体電解質本来の状態の観測」を試みる。電池特性における界面の影響は、電気化学測定による推測に留まっていたが、本研究では、これまで観測されていない「充放電に伴うLiイオンの移動や滞留・析出の挙動」を電子顕微鏡の分解能で解明することを目指す。電子線照射損傷の研究では、各々の対象試料によって試料損傷に寄与する要素が複雑に絡み合っており、理論予測は非常に困難で、実用試料を実際に電子顕微鏡観測する必要がある。電子線照射の影響を解明・解決するために、実用蓄電固体材料の原子スケール観察を可能とする最適な電子顕微鏡観測条件を確立する。高度計測環境として、低温域における高精度温度制御、照射電子線の制御、最適な画像取得条件の探索、の三つを実施することで、従来の電子顕微鏡観察では到達できなかった蓄電固体材料本来の構造・現象を反映させた理想的な高度計測を実現する。本年度は、電子顕微鏡用試料加工時に導電性保護膜を形成する手法を開発した。これにより、電子顕微鏡観察時に問題となる電子線照射の影響を抑制し、試料ダメージの少ない原子分解能観察を実現した。本手法は、あらゆる蓄電固体材料への応用が期待でき、電圧印加オペランド観察において非常に重要な技術革新といえる。

所有固态电池的金属电极固体电解质界面处的纳米结构在原子尺度上可视化和阐明。为了实现这一目标，这项研究将开发一种“低温的原位观察方法”，该方法能够对电子束辐照较弱的固体电解质进行原子结构分析，以前无法观察到，并且（2）试图“观察固体电解质的固有状态，这可以忽略辐射损害的影响。”界面对电池特性的影响仅限于电化学测量，但本研究旨在阐明使用电子显微镜的分辨率阐明“李离子的行为，与电荷和排放相关的保留和降水的行为”。在对电子束辐照损伤的研究中，每个目标样本都会使导致样品损伤的因素变得复杂，从而使理论预测极为困难，并且需要通过电子显微镜观察到实际样品。为了澄清和解决电子束照射的影响，确定了最佳电子显微镜观察条件，以允许对实用电力存储实体材料的原子规模观察。通过实施三个步骤作为高度测量环境：低温范围内的高精度温度控制，对辐照电子束的控制以及寻找最佳图像采集条件，我们可以实现理想的高度测量，以反映传统电子显微镜观察的原始结构和现象，这些结构和现象无法与传统的电子存储固体材料相关。今年，我们开发了一种在电子显微镜样品处理过程中形成导电性保护膜的方法。这抑制了电子束辐照的效果，这是观察电子显微镜时的问题，并实现原子分辨率观察，几乎没有对样品损坏。可以预期该方法可用于任何类型的电力固体材料，并且是电压应用程序操作数观察中非常重要的技术创新。