半導体材料のナノ構造エンジニアリングを駆使した高効率水の酸化光アノードの開発

利用半导体材料纳米结构工程开发高效水氧化光电阳极

基本信息

批准号：
12F02031
负责人：
八木政行
金额：
$ 1.54万
依托单位：
Niigata University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for JSPS Fellows
财政年份：
2012
资助国家：
日本
起止时间：
2012-04-01 至 2015-03-31
项目状态：
已结题

项目摘要

2-(hexadecylaminomethyl)pyridine（PAL2-16）は、臨界ミセル濃度以上で棒状ミセル構造をとることが知られている。PAL 2-16とWO3の前駆体である過酸化タングステン酸を含む溶液を基板上にキャストして溶媒を除去することにより、前駆体メソコンポジットを合成した。透過型電子顕微鏡（TEM）観察において、前駆体メソコンポジットが均一で規則的な六角形状のメソポーラス構造を有することが示された。前駆体メソコンポジットを空気下で焼結処理（450℃）したときのTEM像では、メソポーラス構造は観察されなかった。しかし、これを窒素雰囲気下、450℃で2時間焼結した後、酸素雰囲気下で引き続き450℃で4時間焼結したところ、規則性の低下が若干見られるもののメソポーラス構造を有するWO3が合成されることが示された。550℃で同様の実験（窒素／酸素雰囲気を切り替えて）を行ったところ、比較的不規則な構造となるが、細孔は保持されることが分かった。合成したWO3の窒素吸着等温線を測定した。450℃および550℃で焼結処理したWO3は、PAL2-16テンプレートを用いずに合成した場合、および窒素／酸素雰囲気切り替えなしで合成した場合に比べ、高い窒素吸着量を示した。450℃および550℃で焼結したWO3の比表面積は、それぞれ197 および 158 m2g-1 で、PAL2-16テンプレートを用いずに合成した場合（9 m2 g-1）の18～22倍高い値を示した。Barrett-Joyner-Halenda (BJH)法で解析した細孔の直径は ~2.5 nmと算出された。テンプレートのin situ炭化法（焼結によりテンプレートを炭化させ、その後炭化残渣を除去する方法）による結晶性メソポーラスWO3の合成法では、空気下において、前駆体メソコンポジットを焼結（450℃または550℃）したとき、WO3の生成・結晶化が進行すると共に、PAL2-16が熱分解するため、メソポーラス構造が形成されなかったと考えられる。

已知2-（六烷基氨基甲基甲基）吡啶（PAL2-16）具有具有临界胶束浓度或更高的棒状胶束结构。在底物上施放了含有钨酸的溶液，即PAL 2-16和WO3的前体并去除溶剂，并合成前体。在观察透明电子显微镜（TEM）时，表明前体中孔Pott具有均匀且常规的六边形中孔结构。在TEM雕像中，当前体中侧围在空气（450°C）下时，未观察到中孔结构。但是，在氮气中，在450°C下烧结2小时，然后在450°C下烧结4小时，在氧气大气中，具有介孔结构的WO3已被合成，尽管规律性略有下降是。在550°C下，类似的实验（开关氮 /氧气气氛）相对不规则，但发现保留了孔。测量了合成的WO3的氮吸附。 WO3在450°C和550°C下烧结，表明氮的吸收比不使用PAL2-16模板或没有氮 /氧气开关时合成时更高。在450°C和550°C下烧结的WO3的比率分别为197和158 m2g-1，其值比使用PAL2-16模板时高18至22倍（9 M2 G-1）。通过Barrett-Joyner-Halenda（BJH）方法分析的毛孔直径计算为〜2.5 nm。根据模板原位碳化方法（一种碳化模板的方法，然后去除碳化残基），晶体中孔WO3的合成，前体中孔位于空气下（450°C或550°C）。据认为，由于WO3是生成并结晶的，因此未形成介孔结构，并且PAL2-16被热分解。