結晶性チタン酸バリウムゲル粉末の室温合成に関する研究

结晶钛酸钡凝胶粉的室温合成研究

• 批准号: 05750616
• 负责人: 高橋 誠治
• 金额: $ 0.77万
• 依托单位: Kyushu Institute of Technology
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
• 财政年份: 1993
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1993 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-05750616/
• 关键词: チタン酸バリウム; ゾル; ゲル; 加水分解反応; エージング; 離液反応; 結晶化; 格子定数

チタン酸バリウムは強誘電体材料として知られており、電子部品への応用のため、その薄膜化に期待がよせられている。高純度の結晶性チタン酸バリウム粉末は、金属アルコキシドを原料とするゾル・ゲル法によって、約50℃の温度で合成することができる。チタン酸バリウム薄膜は、粉末の場合と同様にゾル・ゲル法によって合成することは可能であるが、粉末場合と異なって、薄膜形状を保つため溶液のゲル化の過程が必要となり、最終的に結晶性薄膜を合成するためには600℃以上の高温焼成が必要となる。このような結晶化に要する温度の差は主にゲル中に含まれる残留有機成分のためとされているが、その詳細については明かとなっていない。本研究では、種々のプロセスで合成したゲル体から得られたゲル粉末の結晶化挙動について検討し、室温合成したチタン酸バリウム粉末の結晶化学的特性を明らかにした。バリウムとチタンのアルコキシドを非水溶媒に溶解し、攪拌もしくは還流し、脱炭酸水によって加水分解し、20℃では維持してゲル化させる。その後、真空乾燥によってゲル粉末を合成する。チタン酸バリウムの結晶化には十分な加水分解量とエージング時間が必要であることがわかった。また、加水分解ゲル化時の粉末は結晶化していないが、ゲル化後収縮離液反応が進行したゲルからは結晶性の粉末が得られることがわかった。一方、このようにして得られた粉末の結晶化学的特性をX線粉末回折によって検討した結果、結晶ゲル粉末の格子定数は通常の粉末に比べてわずかに大きいことがわかった。この原因を説明することは困難であるが、ゲル粉末を仮焼した粉末のX線粉末回折の結果とDTA-TG測定の結果から、このような格子定数の差異は主に残留有機成分に基づくものであることがわかった。残留有機成分が格子定数にどのように影響を与える機構については、ゲル化および結晶化過程をシミュレーションすることによって明確にする必要がある。

钛酸钡被称为铁电材料，其薄型化在电子元件中的应用被寄予厚望。以金属醇盐为原料，采用溶胶-凝胶法，可以在约50℃的温度下合成高纯度结晶钛酸钡粉末。钛酸钡薄膜可以像粉末一样通过溶胶-凝胶法合成，但与粉末不同的是，需要溶​​液凝胶化的过程来保持薄膜形状；要合成结晶薄膜，需要高温烧成；需要600°C或更高。这种结晶所需的温度差被认为主要是由于凝胶中含有的残留有机成分造成的，但具体情况尚不清楚。在本研究中，我们研究了由各种工艺合成的凝胶体获得的凝胶粉末的结晶行为，并阐明了室温下合成的钛酸钡粉末的晶体化学性质。将钡和钛的醇盐溶解在非水溶剂中，搅拌或回流，用脱碳酸水水解，并保持在20℃至凝胶。此后，通过真空干燥合成凝胶粉末。发现钛酸钡结晶需要足够量的水解和老化时间。还发现，虽然水解凝胶化过程中的粉末没有结晶，但从凝胶化后进行收缩和脱水反应的凝胶中获得结晶粉末。另一方面，使用X射线粉末衍射检查由此获得的粉末的晶体化学性质，结果发现结晶凝胶粉末的晶格常数比普通粉末的晶格常数稍大。很难解释其原因，但根据煅烧凝胶粉末的X射线粉末衍射和DTA-TG测量结果，很明显，这种晶格常数差异主要是由于残留的有机成分所致。成为某种东西。残留有机成分影响晶格常数的机制需要通过模拟凝胶化和结晶过程来阐明。