試作チタン配合陶材焼付金合金へのキャスタブルセラミックスの鋳接に関する研究

可浇铸陶瓷原型含钛陶瓷烧结金属合金的铸造焊接研究

基本信息

批准号：
15791089
负责人：
樋口繁仁
金额：
$ 2.05万
依托单位：
Tohoku University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Young Scientists (B)
财政年份：
2003
资助国家：
日本
起止时间：
2003 至 2005
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-15791089/
关键词：
CAPTEK IPS Empress I 接合鋳接陶材焼付物性試験 EPMA 定性分析 Vintage Halo SEM 適合試験チタン Captec IPS Empress 界面観察ゴールドボンディングエージェント

项目摘要

保存修復分野においてセラミックスインレー修復等各種審美に関する研究が行われている。当講座では、精度の高い加圧成形セラミックス鋳造法であるIPS Empress Iに着目し、その物性強化および臨床応用を目的に優れた適合性を持つ貴金属薄膜コーピングCAPTEK(CAPTEK Precious Chemical Inc.)にセラミックス鋳接を試み、新たなセラミックス-メタルの複合材料の開発および評価検討を行っている。コーピング材料CAPTEK自体の引張り強度・伸び率は140±22MPa・8%であった。曲げ強さおよび破壊靭性はセラミックス単体、セラミックス鋳接試片および陶材焼付試片各々について検討したところ、荷重負荷がセラミックスの場合の試作複合体は鋳接・焼付両試片とも、単体の曲げ強さより有意に高かった。また、荷重負荷がメタルの場合の曲げ強さはセラミックスサイドより有意に低かった。破壊靭性値はセラミックス単体と複合体と比較して、有意差はあったものの、0.9±0.08〜1.57±0.06MNm_<-3/2>の範囲にあり、比較的安定した値であった。また、曲げ試験後の試片破壊様式はセラミックスがメタルから剥がれ分離する形状はほとんど見られなく鋳接でも焼付でも接合状態は良好であることが伺えた。このことに対する精査として、EPMAを用いたCAPTEKとセラミックスの接合界面付近の両構成成分、その元素動態および接合機構の評価を行った。その際の条件は、接合面の機械的結合力向上のためCAPTEKシステム付属のCAPTEK UCP(Adhesive)の使用有無で分類して、接合界面の観察(SEM,COMP)およびEPMA/WDS Mapping法にて評価検討した。実験に供した材料の構成成分はCAPTEK : Au88.0%,Pd4.6%,Pt4.1%,Ag2.8%,Ir0.5%,Ru<0.05%,Re<0.05%,IPS Empress I : SiO_2-Al_2O_3-K_2O,Vintage Halo : SiO_241.5%,Al_2O_314.9%,K_2O7.87%,Na_205.21%,SnO22.3%,ZrO_20.66%,ZnO0.03%,TiO_22.13%であった。接合界面の観察(SEM,COMP,1000倍拡大)ではUCP使用群では良好な接合状態が確認できたのに対し、UCP未使用群は接合界面に明らかなGap形成が認められた。また、UCP使用群はメタルサイドにUCPによる凹凸が明らかに確認でき、セラミックスがその凹凸にうまく絡み合って接合していた。WDS mapping法による両界面付近の構成元素動態では、一般的にセラミックスと金属の化学的結合に関与するといわれている構成元素Sn,In,Fe等は接合界面に析出しておらず、接合は化学的因子よりも機械的勘合が主であり、その他、溶解拡散、金属結合の整合性等についての解明する必要性が示唆された。

在保护和修复领域，正在进行陶瓷镶嵌修复等各种美学研究。在本课程中，我们将重点介绍IPS Empress I，这是一种高精度压力成型陶瓷铸造方法，并将向CAPTEK（CAPTEK Precious Chemical Inc.）介绍陶瓷，这是一种具有优异兼容性的贵金属薄膜内冠方法，为了提高其物理性能和临床应用，我们正在尝试铸造焊接来开发和评估新型陶瓷金属复合材料。内冠材料CAPTEK本身的拉伸强度和伸长率分别为140±22MPa和8%。对陶瓷单体、陶瓷铸焊试件和陶瓷烧制试件的弯曲强度和断裂韧性进行了检验，发现陶瓷施加载荷时的原型复合材料是单个陶瓷的弯曲强度。铸焊和烧制样品的强度均显着提高。此外，当向金属侧施加负载时的弯曲强度显着低于从陶瓷侧施加负载时的弯曲强度。虽然单独陶瓷和复合材料的断裂韧性值存在显着差异，但其在0.9±0.08至1.57±0.06MNm_<-3/2>范围内，这是一个相对稳定的值。此外，弯曲试验后试样的断裂模式表明，陶瓷与金属几乎没有分离，表明无论是铸焊还是烘烤，接头都处于良好状态。为了研究这个问题，我们使用 EPMA 评估了 CAPTEK 和陶瓷之间的粘合界面附近的组成成分、它们的元素动力学和粘合机制。根据是否使用CAPTEK系统附带的CAPTEK UCP（粘合剂）来提高接合面的机械接合强度、观察接合界面（SEM、COMP）和EPMA/WDS Mapping方法来对条件进行分类。我们考虑了评估。实验所用材料成分为CAPTEK：Au88.0%、Pd4.6%、Pt4.1%、Ag2.8%、Ir0.5%、Ru<0.05%、Re<0.05%、IPS Empress I ：SiO_2-Al_2O_3-K_2O，复古光环：分别为SiO_241.5%、Al_2O_314.9%、K_2O7.87%、Na_205.21%、SnO22.3%、ZrO_20.66%、ZnO0.03%、TiO_22.13%。对接合界面的观察（SEM、COMP、1000 倍放大倍率）证实了使用 UCP 的组中具有良好的接合条件，而在未使用 UCP 的组中，在接合界面处观察到了明显的间隙形成。另外，在UCP组中，由UCP引起的凹凸在金属侧清晰可见，并且陶瓷与凹凸良好地交织并粘合。使用WDS映射方法对两个界面附近的组成元素的动态进行分析表明，通常认为参与陶瓷和金属化学键合的Sn、In和Fe等组成元素不会在键合界面处析出，并且该结合不是化学结合，有人认为机械配合是主要因素，而不是物理因素，并且有必要阐明其他因素，例如溶解/扩散和金属结合的一致性。