超高倍率濃縮システムの開発と環境分析への応用

超高倍浓缩系统开发及其在环境分析中的应用

• 批准号: 03J02488
• 负责人: 高貝 慶隆
• 金额: $ 1.15万
• 依托单位: Fukushima University (2004)Ibaraki University (2003)
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for JSPS Fellows
• 财政年份: 2003
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2003 至 2004
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-03J02488/
• 关键词: 環境分析; 超微量分析; 濃縮分離法; 前処理法; 環境ホルモン分析; 高感度分析; 均一液液抽出法; クロマトグラフィー; キャピラリー電気泳動法

本研究は,高速・高倍率濃縮分離システムを構築し,これによって環境中に存在する外因性内分泌撹乱物質(環境ホルモン)の微量計測を行うものである。従来法の固相抽出法や溶媒抽出法などの濃縮法では,濃縮後の体積が5〜20ミリリットル(mL)レベルとなる。しかしながら,分析機器の注入量は,1〜100マイクロリットルレベルであるため,99%以上の濃縮試料が機器に注入されず,感度的なロスを生じていた。そこで本年度は,この問題を解決するために,水/水溶性有機溶媒/非水溶性有機溶媒の溶解度差に基づいた相分離現象の検討を行った。その結果,この相分離現象は,均一液液抽出として,水溶性有機溶媒に存在するPAHsを微小体積中への濃縮することができた。この現象(均一液液抽出)を固相抽出法後の溶出液の濃縮へ応用した。その結果,1.固相抽出法[L→mL],2.均一液液抽出法[mL→μL]と効率よく迅速に濃縮することができ,濃縮試料の全量を分析機器へ注入することができた。得られた濃縮倍率は5万倍程度であったが,ベンゾ[a]ピレンの定量範囲は7.6×10^<-4>〜0.76ppqであった。他のPAHsに関しても同等の検出感度であった。濃縮倍率だけを考慮すると,前年度に開発したトリプレックス法の方が,遥かに高倍率濃縮が可能であったが,本法は分析過程におけるすべての無駄を省き,蛍光検出器を備えているため,トリプレックス法よりも微量分析が可能であった。また,様々な試料に適応出来ることを示すために,社会的ニーズの大きなアルキルフェノール類の分析やレスベラトロールの回収などを試みた。均一液液抽出法を中核とする濃縮の融合は,環境分析のみならず,組み合わせる濃縮法,その組み合わせ方,各種機器分析等によって,多種多様な超微量化合物に対応できると考えられる。

在本研究中，我们构建了高速、高倍浓缩分离系统，并用其来测量环境中存在的微量外源性内分泌干扰物（内分泌干扰物）。传统的浓缩方法如固相萃取和溶剂萃取，浓缩后的体积为5至20毫升(mL)水平。但由于分析仪器的进样量为1～100微升水平，99%以上的浓缩样品没有注入仪器中，导致灵敏度下降。因此，今年，为了解决这个问题，我们研究了基于水/水溶性有机溶剂/水不溶性有机溶剂之间的溶解度差异的相分离现象。因此，这种相分离现象可以将水溶性有机溶剂中的多环芳烃浓缩到微体积中，作为均匀的液液萃取。这种现象（均相液液萃取）被应用于固相萃取后的洗脱液的浓缩。结果，可以通过1.固相萃取[L→mL]和2.均相液液萃取[mL→μL]有效且快速地浓缩样品，并且可以将浓缩样品的全部量浓缩。我能够做到这一点。得到的浓缩比约为50,000倍，但苯并[a]芘的定量范围为7.6×10^-4～0.76ppq。其他 PAH 的检测灵敏度相似。仅考虑浓缩比，前一年开发的三重法能够实现更高的浓度，但该方法消除了分析过程中的所有浪费，并且配备了荧光检测器，因此与三重法相比，可以进行痕量分析。 。此外，为了证明该方法可以应用于多种样品，我们尝试分析社会急需的烷基酚，并回收白藜芦醇。以均相液液萃取法为中心的浓缩融合被认为不仅适用于环境分析，而且通过结合浓缩方法、它们的组合方式以及各种仪器分析，也适用于各种超痕量化合物。

项目成果

Yoshitaka Takagai, Shukuro Igarashi: "Determination of ppb Level of Triptophan Derivatives by Capillary Electrophoresis with Homogeneous Liquid-Liquid Extraction and Sweeping Method"Chemical & Pharmaceutical Bulletin. 51巻4号. 373-377 (2003)

Yoshitaka Takagai，Shukuro Igarashi：“采用均相液-液萃取和吹扫法的毛细管电泳测定 ppb 水平”《化学与制药通报》，第 51 期，第 4 期，第 373-377 期（2003 年）。

Yoshitaka Takagai, Shukuro Igarashi: "Simultaneous Determination of Iron(II) and Iron(III) by Micellar Electrokinetic Chromatography using on Off-line Selective Complexing Reaction"Analytical Science. 19巻. 1207-1209 (2003)

Yoshitaka Takagai，Shukuro Igarashi：“使用离线选择性络合反应通过胶束电动色谱法同时测定铁 (II) 和铁 (III)”分析科学卷 19. 1207-1209 (2003)。

Preconcentration technique for nonylphenol using cellulose cotton with homogenous liquid-liquid extraction for liquid chromatographic analysis

纤维素棉均相液液萃取预富集壬基酚液相色谱分析技术

• 发表时间: 2004
• 期刊: Analytical and Bioanalytical Chemistry 380巻・2号
• 作者: Yoshitaka Takagai;Shukuro Igarashi
• 通讯作者: Shukuro Igarashi