電気泳動エピタキシャル電着法によるナノ結晶チタン酸バリウム薄膜の合成

电泳外延电沉积法合成纳米晶钛酸钡薄膜

基本信息

批准号：
03F00283
负责人：
桑原誠
金额：
$ 0.38万
依托单位：
The University of Tokyo
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for JSPS Fellows
财政年份：
2003
资助国家：
日本
起止时间：
2003 至 2005
项目状态：
已结题

项目摘要

研究目的:本年度(平成15年10月〜平成16年3月)の研究項目と目的は、(1)チタン酸バリウム(BaTiO_3)ナノ結晶の合成、及びその単分散サスペンション作製法の確立とキャラクタリゼーション、(2)BaTiO_3単分散サスペンションを用いた電気泳動電着法によるSi基板上へのBaTiO_3セラミック薄膜の作製、の2点であり、結果として所期の目的を十分に達成することができた。方法及び結果:先ず当研究室で独自に開発した高濃度ゾル-ゲル法を用い、粒径10-15nmのBaTiO_3ナノ結晶からなるゲルの合成を行った。この基本的な合成法は既に確立していたが、エージングプロセスを改善することによりさらにシャープな粒径分布を持つナノ結晶からなるゲルの合成を行った。次いで、2-メトキシエタノールとアセチルァセトンの混合分散媒を用いたナノ結晶単分散液の作製を行った。これにより、高濃度のBaTiO_3ナノ結晶(0.075mol/L)を分散した透明単分散サスペンションの作製法を確立した。得られたBaTiO_3ナノ結晶のキャラクタリゼーションとして、X線回折測定(XRD)及び高分解能透過型電子顕微鏡(HR-TEM)により、合成されたBaTiO_3ナノ粒子の結晶サイズ、結晶化度、格子定数についての詳細な情報を得た。また、BaTiO_3ナノ結晶単分散サスペンションの安定性を評価するために、ゼータ電位の測定を行った。これにより、アセチルアセトンの添加量とゼータ電位(20-35mV)の変化の様子が明らかになり、安定なサスペンションを与える条件を明確にすることができた。上記のBaTiO_3ナノ結晶単分散サスペンションを用い、電気泳動電着法(EPD)によりPt/Ti/SiO_2/Si基板上にBaTiO_3ナノ結晶薄膜を作製した。本実験により、印加電界2-5V/cm,電着時間5-60minの条件で、1μm以下の任意の膜厚と表面粗さ<10nmという極めて高い平滑度を持つBaTiO_3ナノ結晶薄膜の作製に初めて成功した。現在、作製した薄膜の低温焼成(800℃以下)を行い、緻密なセラミックス薄膜を得る手法の確立及び誘電特性評価についての研究を進めている。本研究成果の一部を、国際学術誌(J.Am.Ceram.Soc.,Title ; Preparation of Monodispersed Suspension of Barium Titanate Nanoparticles and Electrophoretic Deposition of Thin Films towards Ceramic Integration)に投稿中であり、また、本年5月末にフランスで開催されるElectroceramics IXの国際会議で発表予定である。

研究目标：今年（2003年10月至2004年3月）的研究项目和目标是：（1）钛酸钡（BaTiO_3）纳米晶的合成及其单分散悬浮液生产方法的建立和表征； (2)利用BaTiO_3单分散悬浮液通过电泳电沉积法在Si衬底上制备BaTiO_3陶瓷薄膜。结果完全达到了Ta的预期目的。方法与结果：首先，采用本实验室独创的高浓度溶胶-凝胶法合成了粒径为10-15 nm的BaTiO_3纳米晶凝胶。这种基本合成方法已经建立，但通过改进老化过程，他们合成了由纳米晶体组成的凝胶，其粒径分布更加尖锐。接下来，使用2-甲氧基乙醇和乙酰丙酮的混合分散介质制备纳米晶体单分散液。因此，我们建立了一种制备含有高浓度 BaTiO_3 纳米晶体（0.075 mol/L）的透明单分散悬浮液的方法。通过X射线衍射测量(XRD)和高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM)对所得BaTiO_3纳米晶进行了表征，获得了详细信息。此外，通过测量zeta电位来评价BaTiO_3纳米晶单分散悬浮液的稳定性。由此明确了乙酰丙酮添加量和zeta电位（20-35mV）的变化，从而可以明确获得稳定悬浮液的条件。利用上述单分散BaTiO_3纳米晶悬浮液，通过电泳电沉积（EPD）在Pt/Ti/SiO_2/Si基底上制备了BaTiO_3纳米晶薄膜。通过本次实验，我们首次在外加电场条件下制备出了1μm以下任意膜厚、表面粗糙度<10nm的极高光滑度的BaTiO_3纳米晶薄膜。 2-5 V/cm 和电沉积时间 5-60 分钟，结果成功。目前，我们正在研究建立一种通过低温（800℃以下）烧成薄膜获得致密陶瓷薄膜的方法，并评估其介电性能。该研究的部分成果已提交至国际学术期刊（J.Am.Ceram.Soc.，标题：Preparation of Monoassembled Suspension of Barium Titanate Nanoparticles and Electrophoretic Deposition of Thin Films Within Ceramic Integration），并出版了《It》一书。计划于五月底在法国举行的第九届电陶瓷国际会议上发表。