ドラム型試料固定装置を用いた、不揮発性高分子試料の気相分光

使用滚筒式样品固定装置进行非挥发性聚合物样品的气相光谱分析

基本信息

批准号：
13740337
负责人：
井口佳哉
金额：
$ 1.02万
依托单位：
Okazaki National Research Institutes
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Young Scientists (B)
财政年份：
2001
资助国家：
日本
起止时间：
2001 至 2002
项目状态：
已结题

项目摘要

本研究では、不揮発性試料の質量スペクトル測定と、その気相分光を目標として研究を行った。昨年までに、ドラム型の試料固定装置を用いて、シクロペンタジエニル-バナジウムクラスターの質量分析を行ったが、この研究の際、もう少し質量分析に特化した試料固定装置の開発の必要性が生じた。すなわち、従来のドラム型では試料の交換に数時間かかる上、残留試料の影響が避けられない状況であった。複数の試料の質量スペクトルを数分の交換時間で測定できるよう、試料固定部の改良を行った結果、これまでの約10分の1程度の時間で質量スペクトルを観測することが可能となった。次に我々はこの装置を用いて、溶液中で生成すると考えられている炭化コバルト(CoC_2)の質量分析を試みた。この炭化化合物の合成は、アセトニトリルを溶媒として、塩化コバルト(CoCl_2)と炭化カルシウム(CaC_2)の混合物を200℃で12時間加熱して得られる。得られた固体の反応物を水洗することにより未反応のCoCl_2とCaC_2を除去し、100℃で乾燥させた。このようにして得られた試料は、EXAFS等の実験によりCoC_2クラスターを含有することが確認されている。質量分析によりそのサイズ分布を明らかにしたいと考え、測定を行ったが、これまでのところCoC_2クラスターの信号の観測には至っていない。質量スペクトルには、この反応における副生成物であるアモルファスカーボンの信号が検出されている。観測を成功させるためには、レーザーイオン化を促進させるためのマトリックス剤を測定する系に合わせて適宜選択する必要があり、現在このクラスターの観測のための促進剤を検討しているところである。また本研究では、上記の実験に加え、不揮発性固体試料に適用予定の光解離分光法の有用性を検討するために、気相分子に対してこれを適用し、基礎データの収集を行った。

在这项研究中，我们使用非易失性样品及其气相光谱作为目标进行了研究。直到去年，使用鼓型样品固定装置对环戊二烯基 - 谷簇簇进行质谱，但是在这项研究中，有必要开发一种更专门用于质谱的样品固定装置。也就是说，使用常规的鼓类型，交换样品需要几个小时，而其余样品的效果是不可避免的。由于改进样品固定部分，因此可以在几分钟的交换时间内测量多个样品的质谱，因此可以在迄今为止大约十分之二观察到质谱。然后，我们试图将此设备用于碳化钴（COC_2）的质谱，这被认为是在溶液中产生的。该碳化物化合物是通过在200°C下加热氯化钴（COCL_2）和碳化钙（CAC_2）的混合物来合成的。使用乙腈作为溶剂，将其加热12小时。用水洗涤所得的固体反应，以去除未反应的COCL_2和CAC_2，并在100°C下干燥。因此，已确认获得的样品通过诸如EXAFS之类的实验中包含COC_2簇。我们想通过质谱法阐明尺寸分布，因此我们进行了测量，但是到目前为止，我们尚未观察到COC_2群集的信号。质谱检测到该反应的副产品的无定形碳信号。为了确保成功的观察结果，必须根据要测量的系统进行适当选择以促进激光电离的矩阵代理，并且我们目前正在考虑观察该群集的加速器。除了上述实验外，在这项研究中，为了研究旨在应用于非挥发性固体样品的光解离光谱的有用性，这将应用于气相分子并收集基本数据。