ドラム型試料固定装置を用いた、不揮発性高分子試料の気相分光

使用滚筒式样品固定装置进行非挥发性聚合物样品的气相光谱分析

基本信息

批准号：
13740337
负责人：
井口佳哉
金额：
$ 1.02万
依托单位：
Okazaki National Research Institutes
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Young Scientists (B)
财政年份：
2001
资助国家：
日本
起止时间：
2001 至 2002
项目状态：
已结题

项目摘要

本研究では、不揮発性試料の質量スペクトル測定と、その気相分光を目標として研究を行った。昨年までに、ドラム型の試料固定装置を用いて、シクロペンタジエニル-バナジウムクラスターの質量分析を行ったが、この研究の際、もう少し質量分析に特化した試料固定装置の開発の必要性が生じた。すなわち、従来のドラム型では試料の交換に数時間かかる上、残留試料の影響が避けられない状況であった。複数の試料の質量スペクトルを数分の交換時間で測定できるよう、試料固定部の改良を行った結果、これまでの約10分の1程度の時間で質量スペクトルを観測することが可能となった。次に我々はこの装置を用いて、溶液中で生成すると考えられている炭化コバルト(CoC_2)の質量分析を試みた。この炭化化合物の合成は、アセトニトリルを溶媒として、塩化コバルト(CoCl_2)と炭化カルシウム(CaC_2)の混合物を200℃で12時間加熱して得られる。得られた固体の反応物を水洗することにより未反応のCoCl_2とCaC_2を除去し、100℃で乾燥させた。このようにして得られた試料は、EXAFS等の実験によりCoC_2クラスターを含有することが確認されている。質量分析によりそのサイズ分布を明らかにしたいと考え、測定を行ったが、これまでのところCoC_2クラスターの信号の観測には至っていない。質量スペクトルには、この反応における副生成物であるアモルファスカーボンの信号が検出されている。観測を成功させるためには、レーザーイオン化を促進させるためのマトリックス剤を測定する系に合わせて適宜選択する必要があり、現在このクラスターの観測のための促進剤を検討しているところである。また本研究では、上記の実験に加え、不揮発性固体試料に適用予定の光解離分光法の有用性を検討するために、気相分子に対してこれを適用し、基礎データの収集を行った。

在这项研究中，我们的目的是测量非挥发性样品的质谱及其气相光谱。直到去年，我们还使用鼓形样品固定装置对环戊二烯基钒簇进行了质谱分析，但在这项研究中，我们意识到需要开发一种更专门用于质谱分析的样品固定装置。换句话说，在传统的滚筒式中，更换样品需要几个小时，并且无法避免残留样品的影响。通过改进样品固定部分，可以在几分钟的交换时间内测量多个样品的质谱，现在可以用以前大约十分之一的时间来观察质谱。接下来，我们使用该设备对碳化钴（CoC_2）进行质谱分析，碳化钴被认为是在溶液中产生的。该碳化化合物是通过使用乙腈作为溶剂将氯化钴（CoCl_2）和电石（CaC_2）的混合物在200℃下加热12小时而合成的。用水洗涤所得固体反应产物以除去未反应的CoCl_2和CaC_2，然后在100℃下干燥。这样得到的样本已经通过EXAFS等实验确认含有CoC_2簇。我们通过质谱法进行了测量以澄清CoC_2簇的尺寸分布，但到目前为止我们还无法观察到CoC_2簇的信号。在质谱中，检测到作为该反应副产物的无定形碳的信号。为了使观测成功，需要根据测量系统选择合适的基质剂来促进激光电离，目前我们正在研究用于该团簇观测的基质剂。除了上述实验之外，在本研究中，我们将其应用于气相分子并收集基础数据，以检验光解离光谱的实用性，计划将其应用于非挥发性固体样品。