魚油の精密分析法の開発とその応用

鱼油精密分析方法的研制及其应用

• 批准号: 02F02392
• 负责人: 板橋 豊
• 金额: $ 0.38万
• 依托单位: Hokkaido University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for JSPS Fellows
• 财政年份: 2002
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2002 至 2004
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-02F02392/
• 关键词: 魚油; トリアシルグリセロール; 高度不飽和脂肪酸; 位置異性体; 逆相HPLC; 光散乱検出; 質量分析; 溶出順

本研究は逆相高速液体クロマトグラフィー(HPLC)と質量分析法(MS)を組み合わせて魚油成分の分子種組成を位置異性体を含めて精密に分析する方法の開発とその応用を目的として行われたものである.得られた成果は以下のように要約される.(1)逆相HPLC分析(Supershere ODS,25cm x 4mm i. d.光散乱検出器使用)を用いて,トリアシルグリセロール(TAG)の位置異性体を分離する方法を検討した.アセトニトリルに種々の溶剤(イソプロパノール,アセトン,エタノール,メタノール,ブタノールなど)を加えて逆相HPLCの移動相を調製し,分析条件の最適化を図った.その結果,16:0/16:0/22:6と16:0/22:6/16:0など高度不飽和酸を含む位置異性体をほぼ完全に分離することにはじめて成功し,これまで不可能であった魚油のTAG位置異性体の分析を可能にする道を開いた.この研究成果は,日本油化学会(2003年9月,名古屋),日本分析化学会(2003年9月,仙台)及び北海道支部冬季研究発表会(2004年2月,札幌)及びアメリカ油脂化学会(2004年5月,シンシナチ)で発表した.なお,論文はJournal of Separation Science誌 (S.Momchilova, K.Tsuji, Y.Itabashi, B.Nikolova-Damyanova and A.Kuksis : Resolution of triacylglycerol positional isomers by reversed-phase high-performance liquid chromatography.とJournal of Chromatographic Science誌(投稿中)に掲載された.(2)上記の方法にMSを併用して,魚油(カツオ油)から初めてに適用して,16:0/16:0/22:6と16:0/22:6/16:0の位置異性体が2:1の比率で存在することを初めて明らかにした(投稿準備中).

本研究的目的是开发和应用一种结合反相高效液相色谱（HPLC）和质谱（MS）来精确分析鱼油成分（包括位置异构体）的分子种类组成的方法。所得结果总结如下： (1)反相HPLC分析(Supershere ODS, 25cm x 4mm i. d.我们研究了一种使用光散射检测器分离三酰甘油（TAG）位置异构体的方法。通过添加16:0/16:0/22:6和16:0/22:6/16:0等含有高度不饱和酸的位置来制备反相HPLC的流动相，优化分析条件我们首次成功地几乎完全分离了异构体，为鱼油中 TAG 位置异构体的分析铺平了道路，这在以前是不可能的（九月，名古屋），在日本分析化学学会（2003年9月，仙台）、北海道分会冬季研究报告（2004年2月，札幌）和美国油脂化学家学会（2004年5月，辛辛那提）上发表。该论文发表在杂志分离科学杂志（S.Momchilova、K.Tsuji、Y.Itabashi、B.Nikolova-Damyanova 和 A.Kuksis：通过反相高效液相色谱法解析三酰基甘油位置异构体。以及《色谱杂志》发表于《Science》杂志（目前正在投稿）（2）利用上述方法结合MS，我们首次在16:0/16:0/22:6和16处从鱼油（鲣鱼油）中应用。 ：首次揭示0/22:6/16:0的位置异构体以2:1的比例存在（准备提交）。