ゼオライトの非晶質化によるナノ粒子分散ガラスの作成とその微視的機構の解明

非晶化沸石制备纳米粒子分散玻璃及其微观机理的阐明

基本信息

批准号：
10875124
负责人：
大西直之
金额：
$ 1.41万
依托单位：
Chubu University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Exploratory Research
财政年份：
1998
资助国家：
日本
起止时间：
1998 至 1999
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-10875124/
关键词：
ゼオライトクラスター微粒子透過電子顕微鏡酸化物ガラス

项目摘要

フォトクロミックガラスや非線形光学ガラスに代表される機能性ガラス材料の作成においては、機能発現の鍵となるハロゲン化銀や金属微粒子のサイズ及び分散状態を制御することが重要である。本研究ではクラスター状のゲスト物質を細孔内に吸着したゼオライト結晶の加熱、非晶質化、燒結によって微粒子のサイズ、分散状態を制御したバルクガラス材料を作成するための基礎的知見として、加熱による非晶質化と微粒子の生成・分散過程の微視的機構を明らかにすることを目的とする。昨年度の研究経過においてはNiイオンを導入したX型、Y型およびA型ゼオライト(Ni-X,Ni-Y,Ni-A)を加熱することによって直径10nmのスピネル構造微結晶(NiAl_2O_4)を分散させる事に成功した。この微結晶生成過程ではフレームワークを構成するAlと外部から導入したNiイオンが反応することでスピネルが生成した。本年度の研究ではこのようなフレームワークとの反応を避け、より安定したクラスターを分散させることを目的としてPtを導入したゼオライトを用いたバルク焼結体の作成を試みた。試料作成はX型ゼオライトに水溶液によるイオン交換法を用いてPt(NH_4)^<2+>_3イオンを導入した。これを種々の温度、時間で熱処理し、粉末X線回折パターンの変化を調べると共に、高分解能透過電顕観察を行った。これらの結果より、加熱による(NH_4)^<2+>_3イオンの解離と共にPt微粒子が生成し、徐々にゼオライト骨格を壊しながら成長することが明らかになった。Pt微粒子は直径約5nmとNiの場合よりもさらに微細なものを得ることができた。また加熱温度を調節することによってほぼ同サイズのPt微粒子がゼオライト結晶中に分散したものと非晶質中に分散したものの2種類が得られた。

在生产功能性玻璃材料（例如光致变色玻璃和非线性光玻璃）中，控制卤化物银和金属细颗粒的大小和分散状态很重要，这是功能开发的关键。这项研究旨在阐明非晶化的显微镜机制以及细粒子的形成和分散过程，作为创建散装玻璃材料的基本知识，可通过加热，非晶形和烧结的沸石晶体来控制细粒子的大小和分散状态，从而吸附孔中类似孔中的类似孔中的宾夕化物质。在去年的研究过程中，我们通过加热X-Type，Y-Type和A-Type Zeolites（Ni-X，Ni-Y，Ni-Y，Ni-a），成功地分散了尖晶石结构的微晶（NIAL_2O_4），直径为10 nm，并已与Ni ions一起引入。在此微晶形成过程中，尖晶石是由构成框架的Al和从外部引入的Ni离子之间的反应产生的。在今年的研究中，我们试图避免使用这种框架反应，并使用PT引入的沸石创建散装烧结的身体，以分散更稳定的簇。为了准备样品，使用水溶液使用离子交换方法将PT（NH_4）^<2+> _ 3离子引入X型沸石中。在各种温度和时间处理热处理，以检查粉末X射线衍射模式的变化，并进行高分辨率的透射电子显微镜观察。这些结果表明，由于加热而导致的（NH_4）^<2+> _ 3离子的解离形成了Pt颗粒，并在破坏沸石骨架的同时逐渐生长。 PT颗粒的直径约为5 nm，甚至比Ni的情况还要细。此外，通过调节加热温度，获得了两种类型的PT颗粒，大致相同：分散在沸石晶体中的Pt颗粒和分散在无定形晶体中的Pt颗粒。