交流通電加熱法による高分子の熱拡散率測定法の開発

开发使用交流加热法测量聚合物热扩散率的方法

• 批准号: 07750989
• 负责人: 森川 淳子
• 金额: $ 0.7万
• 依托单位: Tokyo Institute of Technology
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
• 财政年份: 1995
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1995 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-07750989/
• 关键词: 熱拡散率; 交流通電加熱法; 成形加工; 交流温度波; 結晶性高分子; 潜熱; DTA; 等速昇降温

高分子の成形加工過程において熱の制御は重要な問題である。しかしながら高分子の溶融温度域ならびに1次転移に対応する実用温度範囲における熱拡散率の測定は原理的に困難な場合が多く測定例は少ないのが実状であった。本研究では 原理的に全く新しい測定法として 交流温度波を用いた高分子の熱拡散率測定法を提案し かつまた1次転移における潜熱を同時に測定するシステムを開発した。(1)測定システムは 正弦波発信器、2位相型ロックイン増幅器、直流増幅器、温度制御器、温度計測器、ヒ-タブロックおよびパソコンから構成した。交流温度波ならびに潜熱を検知するセンサーとして金薄膜抵抗を用い その抵抗変化を電圧変化に換算して 交流成分と直流成分それぞれを増幅して検出する方法をとった。直流成分の検出にはDTAの原理を利用してリファレンスを用いた直流ブリッジ回路を作成した。試料の温度計測には 金薄膜抵抗の抵抗変化を利用するとともに熱電対素線による多点測定を行った。またヒーターブロックの温度制御には交流ノイズを避けるため直流制御を行った。測定に供する試料は1mmx4mmx50μmと微少であることもまた特徴のひとつである。(2)上記測定システムにより等速昇降温過程における熱拡散率およびDTAの同時測定が可能となった。金薄膜センサーの抵抗変化を同時に交流、直流成分に分割して測定するため、特に結晶性高分子の融解、結晶化における潜熱発生下での熱の拡散現象を詳細に観測することが可能となった。具体的にはPP,PE,PET等について室温から300℃までの温度範囲で等速昇降温過程における交流温度波の振幅、位相遅れ およびDTAによる潜熱の発生を同時に観測した。交流温度波と潜熱はそれぞれ独立に観測されるが 周波数が低く(kd〜1)、昇降温速度が速い(〜10℃/min)場合は 発生した潜熱が熱拡散に影響を及ぼすことがわかった。

在成型聚合物过程中，热控制是一个重要的问题。但是，实际上，通常很难在聚合物的熔化温度范围内测量热扩散率，而实用温度范围对应于初级过渡，在许多情况下，几乎没有测量的例子。在这项研究中，我们提出了一种使用交替温度波作为全新测量方法测量聚合物热扩散率的方法，还开发了一种系统，该系统同时在初级过渡期间同时测量潜热。 （1）测量系统由正弦波发射机，两相锁定放大器，直流放大器，温度控制器，温度测量仪器，加热器块和个人计算机组成。将金薄膜电阻用作检测AC温度波和潜热的传感器，并将电阻变化转换为电压变化，并将AC和DC组件放大并检测到AC和DC组件。为了检测DC组件，使用DTA原理创建了使用参考的DC桥电路。通过利用使用热电偶电线的金膜电阻和多点测量的电阻变化来测量样品的温度。此外，进行直流控制以避免交替的电流噪声，以控制加热器块的温度。另一个特征是用于测量的样品为1 mm x 4 mm x50μm。 （2）上述测量系统可以同时测量恒定温度升高和下降期间的热扩散率和DTA。由于金膜传感器的电阻变化是通过将其分为AC和DC组件同时测量的，因此在融化和结晶聚合物结晶过程中，在潜在热产生和结晶过程中，在详细观察到热扩散的现象已成为可能。具体而言，对于PP，PE，PET等，在恒定速度加热过程中DTA产生的幅度，相延迟和潜在热量在从室温到300°C的温度范围内同时观察到。独立观察到交流温度波和潜在热量，但是当频率低（kd〜1）并且温度上升和下降速率快速（〜10°C/min）时，产生的潜热会影响热扩散。