交流通電加熱法による高分子の熱拡散率測定法の開発

开发使用交流加热法测量聚合物热扩散率的方法

• 批准号: 07750989
• 负责人: 森川 淳子
• 金额: $ 0.7万
• 依托单位: Tokyo Institute of Technology
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
• 财政年份: 1995
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1995 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-07750989/
• 关键词: 熱拡散率; 交流通電加熱法; 成形加工; 交流温度波; 結晶性高分子; 潜熱; DTA; 等速昇降温

高分子の成形加工過程において熱の制御は重要な問題である。しかしながら高分子の溶融温度域ならびに1次転移に対応する実用温度範囲における熱拡散率の測定は原理的に困難な場合が多く測定例は少ないのが実状であった。本研究では 原理的に全く新しい測定法として 交流温度波を用いた高分子の熱拡散率測定法を提案し かつまた1次転移における潜熱を同時に測定するシステムを開発した。(1)測定システムは 正弦波発信器、2位相型ロックイン増幅器、直流増幅器、温度制御器、温度計測器、ヒ-タブロックおよびパソコンから構成した。交流温度波ならびに潜熱を検知するセンサーとして金薄膜抵抗を用い その抵抗変化を電圧変化に換算して 交流成分と直流成分それぞれを増幅して検出する方法をとった。直流成分の検出にはDTAの原理を利用してリファレンスを用いた直流ブリッジ回路を作成した。試料の温度計測には 金薄膜抵抗の抵抗変化を利用するとともに熱電対素線による多点測定を行った。またヒーターブロックの温度制御には交流ノイズを避けるため直流制御を行った。測定に供する試料は1mmx4mmx50μmと微少であることもまた特徴のひとつである。(2)上記測定システムにより等速昇降温過程における熱拡散率およびDTAの同時測定が可能となった。金薄膜センサーの抵抗変化を同時に交流、直流成分に分割して測定するため、特に結晶性高分子の融解、結晶化における潜熱発生下での熱の拡散現象を詳細に観測することが可能となった。具体的にはPP,PE,PET等について室温から300℃までの温度範囲で等速昇降温過程における交流温度波の振幅、位相遅れ およびDTAによる潜熱の発生を同時に観測した。交流温度波と潜熱はそれぞれ独立に観測されるが 周波数が低く(kd〜1)、昇降温速度が速い(〜10℃/min)場合は 発生した潜熱が熱拡散に影響を及ぼすことがわかった。

热控制是聚合物成型过程中的一个重要问题。然而，聚合物熔融温度范围和一级转变对应的实用温度范围内的热扩散率测量从原理上来说是困难的，实际测量实例也很少。在这项研究中，我们提出了一种利用交流温度波测量聚合物热扩散率的全新测量方法，并开发了一种同时测量一级转变潜热的系统。 (1)测量系统由正弦波振荡器、两相锁相放大器、直流放大器、温度控制器、温度测量装置、加热器块和个人计算机组成。我们使用金薄膜电阻作为传感器来检测交流温度波和潜热，将电阻变化转换为电压变化，并分别放大和检测交流和直流分量。为了检测直流分量，我们利用 DTA 原理创建了一个使用参考的直流电桥电路。为了测量样品的温度，我们利用金薄膜电阻器的电阻变化，并使用热电偶线进行多点测量。此外，采用直流控制来控制加热器块的温度，以避免交流噪声。另一个特点是用于测量的样品很小，尺寸为 1 mm x 4 mm x 50 μm。 (2)上述测量系统使得可以在恒定的升温/降温过程中同时测量热扩散率和DTA。由于金薄膜传感器的电阻变化同时分为交流和直流分量进行测量，因此可以详细观察热扩散现象，尤其是结晶聚合物熔化和结晶过程中产生潜热时。塔。具体来说，对于PP、PE、PET等，我们同时观测了室温至300℃温度范围内均匀升温/降温过程中交流温度波的振幅、相位滞后和潜热产生情况。交流温度波和潜热是独立观测的，但当频率较低（kd~1）且升温和降温速率较快（~10℃/min）时，发现产生的潜热会影响热扩散.