高品質な高分解能電顕像を得るための半導体試料の薄片化法の検討

检查半导体样品的薄片切片方法以获得高质量、高分辨率的电子显微镜图像

• 批准号: 07750349
• 负责人: 田中 成泰
• 金额: $ 0.64万
• 依托单位: Nagoya University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
• 财政年份: 1995
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1995 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-07750349/
• 关键词: TEM; 半導体; イオン研磨法

従来より透過電子顕微鏡(TEM)用試料作製法として一般に用いられるイオン研磨法は、半導体超格子のような複合材料には最適な薄片化法と考えられるが、試料表面にダメ-ジ層やアモルファス層が残留するという問題点もある。これらの層は、高分解能観察する際にはノイズとなり定量的な構造評価を困難にするため、予め取り除いておくことが必要である。本研究ではそのための方法として水素ラジカル処理を提案し、その効果を調べた。TEM試料としては、(001)GaAs平面観察試料とInGaAsP/(001)GaAsへテロ構造の(001)断面試料を使用した。水素ラジカル処理は、イオン研磨により薄片化したこれらの試料を水素中に置いたタングステンフィラメントを通電加熱することによって生成した水素ラジカル中に30秒から5分程度置くことにより行った。試料の配置としては、イオン研磨した面がフィラメントの方を向く配置(A配置)とそれとは直交する配置(B配置)の両方について調べた。A、B配置ともにラジカル処理によりアモルファスを取り除くあるいは少なくすることはできるが、A配置で短時間行うのがより効果的であった。平面試料では通常のArイオンにより最終研磨した場合には試料の端部約50nmがアモルファス化していたが、水素ラジカル処理により10nm以下になり明瞭な格子像が観察できるようになった。また、断面試料では、Arイオン研磨後の試料の端部約20nmがアモルファス化していた他、高分解能電顕像にはダメ-ジによると考えられる黒い斑点模様が見られ界面の微細な構造の観察を困難にしていたのが、水素ラジカル処理により大幅に改善されることが分かった。

离子抛光方法传统上常用于制备透射电子显微镜（TEM）样品，被认为是半导体超晶格等复合材料的最佳减薄方法，但它不会在表面留下损伤层或非晶层。还存在样品表面残留一层的问题。这些层必须提前去除，因为它们在高分辨率观察过程中会变成噪声，并使定量结构评估变得困难。在本研究中，我们提出氢自由基治疗作为实现此目的的一种方法，并研究了其有效性。作为TEM样品，我们使用了(001)GaAs平面观察样品和InGaAsP/(001)GaAs异质结构的(001)截面样品。通过将通过离子抛光制成薄片的这些样品置于通过将放置在氢气中的钨丝加热约30秒至5分钟而产生的氢自由基中来进行氢自由基处理。对于样品布置，研究了离子抛光表面面向灯丝的布置（A布置）和垂直于灯丝的布置（B布置）。尽管在A和B配置中都可以通过自由基处理来去除或减少非晶态，但是在A配置中进行短时间的处理更有效。当平面样品最终用常规Ar离子抛光时，样品的边缘变成非晶态约50 nm，但通过氢自由基处理，边缘变得小于10 nm，并且可以观察到清晰的晶格图像。另外，在横截面样品中，Ar离子抛光后的样品边缘约20 nm已变成非晶态，高分辨率电子显微镜图像显示出黑点图案，这被认为是由于损坏造成的，并观察了界面的精细结构，发现通过氢自由基处理可以显着改善观察困难的问题。