その場観察法による金属ナノ粒子分散セラミックス材料の複合化メカニズムの解析

原位观察法分析金属纳米粒子分散陶瓷材料的复合机理

基本信息

批准号：
06750695
负责人：
関野徹
金额：
$ 0.64万
依托单位：
Osaka University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
财政年份：
1994
资助国家：
日本
起止时间：
1994 至无数据
项目状态：
已结题

项目摘要

Al_2O_3/Wナノ複合材料は、数10nmの金属Wがマトリックス粒内に均一に分散し優れた機械的性質を示す。本研究では、この様な高性能アルミナ/金属ナノ複合材料の組織形成過程の解明を目的として、透過型電顕(TEM)中で焼結過程のその場観察を行った。WO_3とγ-Al_2O_3の混合粉末を調製し、これを水素気流中600〜1100℃で還元処理を行なった。X線回折の結果、700℃以上でWO_3のピークは消失し900℃以上で金属Wが生成することが確認された。800℃還元処理粉末のTEMによるエネルギー分析ではWの存在が確認されたが、W粒子の存在は認められず、Wは非晶質で存在していることが示唆された。この粉末を直接加熱ホルダーにセットし、超高真空下のTEM内で加熱を行なった。本研究で用いたγ-Al_2O_3は高温でα-Al_2O_3へと相変態するが、約1000℃以上に加熱するとこの変態が生じると共に、Al_2O_3粉末の粒成長が開始し、形態が針状から等軸状粒子へと変化することが確認された。これに伴い成長したα-Al_2O_3粒子の内部や表面に数〜数10nmと非常に微細なWの析出が確認され、温度上昇と共にW粒子は成長することが確認された。これより、最終的な複合体中のナノW粒子はAl_2O_3のα-β相転移/粒成長に伴って粒内に取り込まれるものと考えられた。また本実験の過程で、Al_2O_3表面に吸着した有機溶媒が還元過程で炭化し、結晶性グラファイトが生成し、これが析出したナノサイズW粒子を取り囲み、数nmの金属W包含カーボンナノボールを形成することが分かり、その生成過程やボールの特徴的な運動などをVTRに記録することに成功した。カーボンナノボールはナノチューブなどと共に注目される新しい形態の炭素基材料であり、特異な構造から新規機能が期待されるものであが、従来のものは黒鉛の直流アーク法でしか作製されておらず、その生成メカニズムや特性は未知である。本研究ではTEM中でのその場反応を直接観察した最初の例であり、今後の研究の進展が期待される成果である。

Al_2O_3/W纳米复合材料具有优异的机械性能，数十纳米的金属W均匀分散在基体晶粒内。在这项研究中，我们使用透射电子显微镜（TEM）对烧结过程进行了原位观察，以阐明这种高性能氧化铝/金属纳米复合材料的结构形成过程。制备WO_3和γ-Al_2O_3的混合粉末，并在600-1100℃的氢气流中还原。 X射线衍射结果证实，WO_3峰在700℃以上消失，在900℃以上生成金属W。虽然通过800℃还原处理粉末的TEM能量分析确认了W的存在，但没有观察到W颗粒的存在，表明W以非晶状态存在。将该粉末直接放置在加热支架中，并在超高真空下在 TEM 中加热。本研究中使用的γ-Al_2O_3在高温下会发生相变到α-Al_2O_3，但当加热到大约1000℃以上时，发生这种相变并且Al_2O_3粉末开始晶粒长大，形状从针状变为等轴状。证实颗粒转变为有形状的颗粒。结果，观察到在生长的α-Al_2O_3颗粒的内部和表面上析出数纳米至数十纳米的极细的W颗粒，并且确认了W颗粒随着温度升高而生长。由此认为，最终复合材料中的纳米W颗粒随着Al_2O_3的α-β相变/晶粒生长而并入晶粒中。此外，在本实验过程中，吸附在Al_2O_3表面的有机溶剂在还原过程中被碳化，生成晶质石墨，晶质石墨包围着析出的纳米W颗粒，形成数纳米的含金属W的碳纳米球。我们能够在录像机上成功记录球的形成过程和特征运动。碳纳米球是一种与纳米管一起受到关注的新型碳基材料，并且由于其独特的结构而有望具有新的功能，但传统材料只能通过使用石墨的直流电弧法来生产它。机制和性质未知。这项研究是在 TEM 中直接观察原位反应的第一个例子，并且是预计将导致未来研究进展的结果。