熱処理プロセスによる生体内分解性材料の特性制御法の開発

开发通过热处理过程控制可生物降解材料性能的方法

• 批准号: 06780727
• 负责人: 辻 秀人
• 金额: $ 0.58万
• 依托单位: Toyohashi University of Technology
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
• 财政年份: 1994
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1994 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-06780727/
• 关键词: 生分解性材料; ポリ(L-ラクチド); ポリ(L-乳酸); 熱処理; 力学的特性; 熱的特性; モルホロジー

ポリ(L-ラクチド)(M_v=4.0×10^5)を塩化メチレンに溶解し、キャストすることにより得たフィルムを減圧下にて以下の3つのプログラムで熱処理した。Process A:そのまま、任意の温度(T_a)および時間(t_a)で結晶化させる。Process B:200℃で3分間融解後、任意のT_aおよびt_aで結晶化させる。Process C:200℃で3分間融解後、0℃にてquenchし、T_aおよびt_aで結晶化させる。以下では、以上の処理を行ったフィルムを順にFilm A,Film B,およびFilm Cと名付け、DSC測定と偏光顕微鏡観察を行った。得られた結果は、以下の通りである。Film BとCは球晶から構成されているが、Cの場合はquenchingの際に高密度の球晶核ができるためにFilm Cに比べて球晶半径が小さい。Film Bでは、T_aを高くすると球晶半径が増大した。Film Cでは、quenchingの際に高密度の球晶核ができるため全体の結晶化はt_aが10分以内で終了した。これらの結果よりフィルムのモルホロジーは、Process、T_a、およびt_aにより制御できることが明らかとなった。力学特性のprocess依存性は小さく、熱処理を行った試料の強度および弾性率は、as-castフィルムまたはmelt-quenchしたフィルムよりも高くなった。また、Film BとC間にはモルホロジー的には差異が認められるが、熱的・力学的特性にはほとんど差異が認められなかった。しかし、Film Bで半径の大きな球晶が生成する場合には、力学的強度低下が認められた。Film A,Film B,およびFilm Cの平衡融点は、それぞれ、181,211,及び212℃であった。Film Aの場合には、castingの際に形成された構造の熱処理による再構築は困難であった。以上の結果より、モルホロジー、結晶サイズ、および結晶化度については、Process、T_a、およびt_aを変えることにより厳密な制御が可能であることが明らかとなった。現在、作成した試料のin vitro分解試験を行っている。

将聚(L-丙交酯)(M_v=4.0×10^5)溶解在二氯甲烷中，并使用以下三个程序在减压下对通过流延获得的膜进行热处理。过程A：在任何温度(T_a)和时间(t_a)下按原样结晶。工艺B：200℃熔融3分钟后，在任意T_a和t_a下结晶。工艺C：在200℃熔化3分钟后，在0℃骤冷并在T_a和t_a结晶。以下，将经过上述处理的膜依次命名为膜A、膜B、膜C，进行DSC测定和偏光显微镜测定。得到的结果如下。薄膜B和C由球晶组成，但在C的情况下，由于淬火过程中形成高密度的球晶核，球晶半径小于薄膜C的球晶半径。在薄膜B中，增加T_a增加了球晶半径。在膜C中，整个结晶在10分钟t_a内完成，因为在淬火过程中形成了高密度的球晶核。这些结果表明薄膜的形貌可以通过Process、T_a和t_a来控制。机械性能的工艺依赖性很小，热处理样品的强度和弹性模量高于铸态或熔融淬火薄膜。此外，虽然薄膜B和C之间存在形态差异，但热性能和机械性能几乎没有差异。然而，当膜B中形成具有大半径的球晶时，观察到机械强度下降。膜A、膜B、膜C的平衡熔点分别为181℃、211℃、212℃。就薄膜 A 而言，很难通过热处理来重建铸造过程中形成的结构。上述结果表明，通过改变Process、T_a和t_a可以严格控制形貌、晶体尺寸和结晶度。我们目前正在对制备的样品进行体外降解测试。

项目成果

H.Tsuji and Y.Ikada: "Properties and Morphologies of Poly(L-lactide):1.Annealing condition efects on properties and morphologies of poly(L-lactide)" Polymer. (in press).

H.Tsuji 和 Y.Ikada：“聚（L-丙交酯）的性质和形态：1.退火条件对聚（L-丙交酯）的性质和形态的影响”聚合物。