アトムプローブ電界イオン顕微鏡による歯科用貴金属合金の微量成分元素位置の同定

使用原子探针场离子显微镜鉴定牙科贵金属合金中的微量元素位置

• 批准号: 06771831
• 负责人: 田中 康弘
• 金额: $ 0.64万
• 依托单位: Nagasaki University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
• 财政年份: 1994
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1994 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-06771831/
• 关键词: 貴金属合金; L1_2型規則相; アトムプローブ; 貴金属磁石; 磁石合金; 高保磁力; L1_0型規則相

Au-Cu-Ag3元合金状態図中のCu_3Au組成に近いCu-25〜32.5at.%Au合金に1.5at.%Agを添加した合金を作製した。この合金は熱処理条件によりCu_3AuI型規則相やその長周期規則構造を持つCu_3AuII型規則相が得られた。Isometで試料をFIM観察用に切断し、東北大金研のAP-FIMで元素分析を行った。しかしながら、1原子層毎の原子面の蒸発の条件が得られず、2原子面毎の蒸発が生じていると思われた。そのため規則格子の原子の占有サイトが確定できず、添加元素であるAg原子がAu,Cuのどちらの原子位置に入るかを確定することは出来なかった。以上のようにAu-Cu系合金ではAP-FIM観察は困難なものであった。次にFe-Pt-Nb合金系について検討をしてみた。この合金系は耐食性に非常に優れた磁石材料として期待されているが、高保磁力が得られるメカニズムはほとんど明らかになっていない。そこで母合金となるFe-Pt合金を作製し、組成、熱処理条件による磁気特性の変化を調べた。さらにTEM観察を行い、熱処理に生じた規則相による組織変化との関連を調べた。1325℃で溶体化処理を行った後に、氷水中に焼き入れると50.0Pt合金では焼き入れ中に規則化し双晶組織が形成されていた。39.5Pt合金では数nmの規則相が一面に形成され<110>方向にtweed contrastが生じていた。38.5Pt合金では2〜3nm程度の規則ドメインが不規則マトリックス中に一面に形成されていた。39.5Pt合金は溶体化処理状態で既に高い保磁力を有していた。この合金を600℃で時効すると10hで保磁力は極大に達しその後減少した。800℃では保磁力は低下するのみであった。600℃での組織をTEMで観察すると、10hではtweed contrastが見られ、規則ドメインのサイズは平均20nm程度であった。100h時効ではtweed contrastは見られたが、ドメインサイズは30nm程度に成長し、双晶界面の形成を示す電子線回折図形の基本格子反射の分裂が見られた。また800℃で時効するとpoly twinが形成されていた。以上の結果から保磁力が得られるのは規則ドメインのサイズが20nm程度の時であり各規則ドメインが単磁区粒子として働くものと思われた。

在Au-Cu-Cu-ag-ag Agag Agag ag Ag Ag Ag Ag Ag Ag Ag Ag Ag Ag Ag Ag Ag-Ag Ag-Ag Ag Ag Ag ag ag ag ag ag ag ag ag ag age相相图中添加了1.5at。％ag的合金。该合金具有CU_3AUI型有序阶段和Cu_3AUII型有序相具有长期的周期性订单结构，具体取决于热处理条件。用等距观察切割样品，并使用Kinken Tohoku University的AP-FIM进行元素分析。但是，未获得每个原子层原子平面蒸发的条件，并且显然发生了每个原子平面的蒸发。因此，无法确定占据有序晶格原子的位点，并且无法确定Ag原子的哪个原子位置（添加元素）是Au或Cu。如上所述，Au-Cu合金难以观察。接下来，我们讨论了FE-PT-NB合金系统。预计该合金系统将是具有出色耐腐蚀性的磁铁材料，但是可以获得高强度的机制几乎没有清晰。因此，作为父合金产生了Fe-PT合金，并根据组成和热处理条件检查了磁性特性的变化。此外，进行了TEM观测，以研究由热处理过程中发生的有序阶段引起的组织变化之间的关系。在1325°C进行溶液处理后，在冰水中淬火时，在淬火过程中排序50.0pter合金，并形成双结构。在39.5PT合金中，在一个表面上形成了几个NM的有序阶段，从而在<110>方向上形成了花呢对比度。在38.5PT合金中，在不规则矩阵上形成了约2-3 nm的有序域。 39.5PT合金在溶液处理状态中已经具有高矫正率。当该合金在600°C上陈化时，顽固性在10小时时达到其最大值，然后降低。在800°C时，矫顽力仅降低。当通过TEM观察到600°C下的组织时，在10小时观察到了花呢对比度，有序域的平均大小约为20 nm。在100h老化时观察到了Tweed的对比，但是域的尺寸增加到约30 nm，并且电子衍射模式的基本晶格反射的分裂表明观察到了双接口的形成。此外，在800°C年龄时形成聚双胞胎。从上述结果中，当有序域的大小约为20 nm时，显然会获得强制性，并且每个有序域充当单域粒子。

项目成果

Y.Tanaka: "Spinodal ordering in the equiatomic AuCu alloy" Philosophical Magazine A. 69. 925-938 (1994)

Y.Tanaka：“等原子 AuCu 合金中的旋节线排序”哲学杂志 A. 69. 925-938 (1994)

田中 康弘: "Fe-Pt系磁石の歯科応用のための研究-Fe-Pt磁石の高保磁力発現のメカニズムについて" 第25回日本歯科理工学会学術講演会講演集. 14. (1995)

田中泰宏：《Fe-Pt磁体的牙科应用研究——关于Fe-Pt磁体高矫顽力表现的机制》日本牙科科学与工程学会第25届学术会议论文集14。（1995年）。

田中 康弘: "AuCu,FePt合金のL1_0規則化初期の組織形成に対するスピノ-ダルオーダリングの影響" 日本金属学会秋季大会講演概要. 115. 64-64 (1994)

Yasuhiro Tanaka：“旋节线有序对 AuCu、FePt 合金中 L1_0 有序的初始结构形成的影响”日本金属学会秋季会议摘要 115. 64-64 (1994)。

田中 康弘: "Fe-Pt永久磁石用合金の相変態過程と磁気的性質" 日本金属学会秋季大会講演概要. 115. 183-183 (1994)

Yasuhiro Tanaka：“永磁体用 Fe-Pt 合金的相变过程和磁性能”日本金属学会秋季会议演讲摘要 115. 183-183 (1994)。