超臨界流体による高分子オリゴマ-の精密分画

使用超临界流体精确分级聚合物低聚物

• 批准号: 02650689
• 负责人: 新田 友茂
• 金额: $ 1.28万
• 依托单位: Osaka University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for General Scientific Research (C)
• 财政年份: 1990
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1990 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-02650689/
• 关键词: 超臨界流体; 高分子オリゴマ-; 分離; 二酸化炭素; エチレン; スチレン無水マレイン酸共重合体

本研究は、超臨界流体による抽出と固体への担持あるいは吸着を組み合わせて、精密分画に適した分離システムと操作条件を研究することにより、高分子の精密分画の新しい可能性を探ることを目的としたものである。1.実験装置および方法(1)実験装置は市販の液体クロマトグラフを改造して、超臨界流体を用いた「カラム溶出法」による高分子の分画装置を作製した。本装置の特徴はカラムからの出口ラインを洗浄して、溶出高分子が沈澱しても回収できるようにしたことである。(2)ポリマ-試料にはスチレン無水マレイン酸共重合体(SMA:重量平均分子量4280,多分散度6.5)を用いた。(3)担体にはシラン処理した珪藻土担体(セライト545,粒子径130μm)および大孔径シリカゲル(細孔径100nm,粒子径60μm)を用いた。(4)溶離液は、二酸化炭素(CO_2)あるいはエチレン(C_2H_4)の超臨界流体に、ポリマ-の良溶媒であるテトラヒドロフラン(THF)を混合し、段階的にTHF組成を増加させた。2.実験結果(1)超臨界CO_2/THF溶離液では、分別温度を上げると分別された高分子の平均分子量が小さくなり、多分散度も小さくなる。(2)超臨界C_2H_4/THF溶離液では、CO_2/THF溶離液に比べて分別がよりシャ-プになり、分別された高分子の多分散度も平均分子量も小さくなる。ただし、比較の基準は溶離液のTHFモル組成が同じ場合である。(3)シリカゲル担体の場合は分別ピ-クが広くなり、担体への残存ポリマ-量も増加した。これはポリマ-の吸着のためであり、カラム溶出法では不活性表面を持つ担体の方が優れている。3.超臨界流体は分子量の小さなオリゴマ-を分別あるいは除去するのに適している。とくに超臨界流体エチレンを用いると、分子量1000位までのSMAオリゴマ-を完全に単離できる可能性がある。

这项研究旨在通过将提取与超临界流体与支持或吸附固体相结合，以研究分离系统和适合精确分馏的工作条件来探索聚合物精确分馏的新可能性。 1。实验设备和方法（1）使用超临界流体使用“柱洗脱法”，从市售的液相色谱法修饰实验设备，以生产聚合物分馏装置。该设备的一个功能是洗涤色谱柱的出口线，以便即使沉淀也可以恢复洗脱聚合物。 （2）聚合物样品由苯乙烯马来甲醇共聚物制成（SMA：平均分子量平均分子量4280，多分散性6.5）。 （3）使用了载体，使用硅烷处理的硅藻土载体（Celite 545，粒径130μm）和大孔 - 硅胶凝胶（孔径100 nm，粒径60μm）。 （4）由于聚合物的干清液四氢呋喃（THF）与二氧化碳（CO_2）或乙烯（C_2H_4）的超临界液混合在一起，THF组成增加了逐步。 2。超临界CO_2/THF洗脱液中的实验结果（1），升高分级温度会降低分离的聚合物的平均分子量，而多分散性也降低了。 （2）超临界的C_2H_4/THF洗脱液的分级比co_2/thf洗脱液的分级更大，并且分级聚合物的多分散性和平均分子量的分数降低。然而，比较标准是当洗脱液的THF摩尔组成相同时。 （3）在硅胶载体的情况下，分馏量变得更宽，并且载体上剩余的聚合物量也增加了。这是由于聚合物的吸附而引起的，在柱装饰法中，具有惰性表面的载体是优越的。 3。超临界流体适合于低分子量的低聚物分馏或去除。特别是，使用超临界液乙烯可以使SMA低聚物完全分离高达1000个分子量。