SAXS/Hv光散乱同時測定による相分離したポリマーブレンド中での球晶成長の研究

使用同步 SAXS/Hv 光散射测量研究相分离聚合物共混物中的球晶生长

基本信息

批准号：
14045248
负责人：
櫻井伸一
金额：
$ 0.9万
依托单位：
Kyoto Institute of Technology
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research on Priority Areas
财政年份：
2002
资助国家：
日本
起止时间：
2002 至 2003
项目状态：
已结题

项目摘要

融点以上の温度から所定の結晶化温度にクエンチして小角・広角X線散乱/偏光光散乱同時測定を行った。温度クエンチ直後では、球晶に特徴的なクローバーパターンは観察できなかったものの、やがてクローバーパターンが出現してくるのが確認できた。散乱強度のピーク位置から球晶半径を評価した。その結果、相分離構造の特徴的なサイズ(約0.2〜0.3μm)よりはるかに大きい球晶が形成されること、ホモポリマーよりも相分離したブレンド試料のほうが成長は遅いものの、最終的には大きな球晶が得られることがわかった。一方、結晶ラメラの長周期はブレンドの組成にかかわらずほぼ一定の値となり、相分離構造よりも結晶ラメラ厚みが十分小さいことがわかった。また、見かけの結晶化度はすべての試料で時間とともに増大したが、ブレンド中のゴム成分が増加するにつれて最終到達結晶化度は低下した。以上の結果より、LLDPE相をたどって結晶ラメラの成長が進み、球晶が成長したことが示唆される。また、ブレンド試料では相分離構造により一部核成長が阻害されるが、阻害されなかった核が大きく成長した結果、ホモポリマー中よりもブレンド試料中のほうが球晶が大きく成長できたと推測される。本研究では測定手法として小角・広角X線散乱/偏光光散乱同時測定を用いたが、これまで別々に行われていたこれらの測定を向時に行うことで、異なる長さの尺度での結晶化挙動の解析を全く同一の温度制御下で行うことができ、高分子の結晶化挙動・特に球晶成長についてより建設的な考察を行うことができた。

通过从高于熔点的温度淬火至预定的结晶温度来进行同时的小角度和广角X射线散射/偏振光散射测量。温度淬火后，无法立即观察到球晶的特征性三叶草图案，但证实最终会出现三叶草图案。从散射强度的峰值位置评价球晶半径。结果，形成的球晶远大于相分离结构的特征尺寸（约0.2-0.3μm），尽管相分离共混物样品中的生长速度比均聚物慢，但最终它是发现获得了大的球晶。另一方面，发现无论共混物的组成如何，晶体片层的长周期几乎恒定，并且发现晶体片层的厚度充分小于相分离结构的厚度。此外，所有样品的表观结晶度随着时间的推移而增加，但最终结晶度随着共混物中橡胶组分的增加而降低。上述结果表明，在LLDPE相之后，晶体片层生长进行，并且球晶生长。此外，尽管由于相分离结构，共混物样品中的核生长受到部分抑制，但推测未抑制的核生长得更大，因此，共混物样品中的球晶能够比均聚物中的球晶生长得更大.在本研究中，我们使用同时小角度和广角X射线散射/偏振光散射测量作为测量方法，我们能够在完全相同的温度控制下分析行为，并能够进行更具建设性的讨论。关于聚合物的结晶行为，特别是球晶的生长。

项目成果

期刊论文数量（4）

专著数量（0）

科研奖励数量（0）

会议论文数量（0）

专利数量（0）

S.Okamoto, K.Yamamoto, S.Hara, I.Akiba, K.Sakurai, M.Takeuchi, S.Ueno, S.Abe, H.Takahashi, A.Koyama, M.Nomura, S.Sakurai: "Simultaneous SAXS/WAXD/Hv-SALS/DSC Measurement Technique for Polymers at BL-9C of Photon Factory (KEK)"J. Appl. Cryst.. (印刷中).

S.Okamoto、K.Yamamoto、S.Hara、I.Akiba、K.Sakurai、M.Takeuchi、S.Ueno、S.Abe、H.Takahashi、A.Koyama、M.Nomura、S.Sakurai：“同时Photon Factory (KEK) BL-9C 的聚合物 SAXS/WAXD/Hv-SALS/DSC 测量技术“J. Appl. Cryst..（印刷中）。