超臨界流体クロマトグラフィーによる最適分取条件の推定

使用超临界流体色谱法估计最佳制备条件

• 批准号: 04238215
• 负责人: 山本 修一
• 金额: $ 1.15万
• 依托单位: Yamaguchi University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Scientific Research on Priority Areas
• 财政年份: 1992
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1992 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-04238215/
• 关键词: クロマトグラフィー; 超臨界流体; 逆相液体クロマトグラフィー; 粒子内拡散係数; ペクレ数

密度が液体に近く、粘度が気体に近いという性質を持つ超臨界流体を移動相として使用するクロマトグラフィー(SFC)は液体クロマトグラフィー(LC)を越える分離性能が期待できると考えられている。しかしながら分離プロセスとしてのクロマトグラフィーは生産性が低いうえに、多くの操作・カラム条件を含むのでその設定方法は容易ではない。本研究はSFC分離における生産性推計方法を確立することを最終目的とし、本報告では、主として低負荷量領域における溶出曲線の測定値から粒子内拡散係数、分配係数を算出しLC系との値と比較した。日本分光Super200-SFCに準拠した装置を組み上げて、HPLC,SFCの両方に使用した。カラムとしては種々の逆相LC(ODS)カラムを使用した。また、試料は溶解度・蒸気圧・拡散係数などの文献値が入手できるものとして主としてnaphtaleneとその誘導体2-6-dimetyl naphtalene,2-7-dimetyl naphtaleneを使用した。移動相はLCとしてはmethanol-water混合溶液(70:30〜85:15)を30℃で、SFCでは二酸化炭素を34-40℃、8-15MPaで使用した。溶出曲線からHETPを移動相線速度uの関数として測定した。この結果から求められたPe数は1.5〜2程度であり、固定相拡散係数Dsは分子拡散係数Dmの0.2-0.4倍程度に低下していた。この値はLC系の文献値と近い。粒子径と分子拡散係数とで無次元化したプロットではLCとSFCのデータはほぼ同様であった。また、SFCとLCの結果を詳細に比較してみるとPeの値がLC系より高い、すなわち軸方向の混合拡散が小さくなっていることがわかった。これは配管などの死容積による分散がSFCでは抑制されることに起因していると考えられる。拡散係数の低下率は、SFC,LCともほぼ同様な値となっていた。今後は試料負荷量の影響についての検討が必要である。

据认为，使用靠近液体的超临界流体并将其作为流动相接近气体的色谱（SFC），可以超过液相色谱法（LC）。但是，色谱法作为分离过程的生产率低，并且设置并不容易，因为它包含许多操作和列条件。最终目的是在SFC分离中建立生产力估计方法，在本报告中，根据低载荷区域和LC系统中的测量曲线的测量值计算粒子扩散系数和分布系数的量。 相比。组装了符合日本Super200-SFC的设备，并用于HPLC和SFC。作为一列，使用了各种反向相LC（ODS）列。此外，样品主要用于溶液，蒸气压和扩散系数等文档值，主要是萘烯及其衍生物2-6-二甲基萘苯，2-7-二甲基萘苯。至于甲醇 - 水混合溶液（70：30-85：15），流动相在34-40°C下使用二氧化碳，SFC使用了8-15 MPa。 HETP是根据洗脱曲线的流动相线速度U进行测量的。该结果所需的PE数量约为1.5至2，固定相扩散系数DS降低至分子扩散系数DM的0.2-0.4倍。该值接近LC系统的文献价值。 LC和SFC数据在颗粒直径和分子扩散系数之间无尺寸的图中几乎相同。在详细比较SFC和LC的结果时，发现PE值高于LC系统，即减少轴向混合扩散。这被认为是由于SFC中SFC的抑制。扩散系数的速度下降与SFC和LC几乎相同。将来，有必要考虑样品负载的影响。

项目成果

Shuichi Yamamoto Tomoyuki Suehisa Yuji Sano: "¨Prparative separation of proteins by gradient and stepwise-chromatography:zone sharpening effect¨" Chem.Eng.Commun.,. 119. 221-230 (1993)

Shuichi Yamamoto Tomoyuki Suehisa Yuji Sano：““通过梯度和逐步色谱法制备蛋白质分离：区域锐化效应”Chem.Eng.Commun., 119. 221-230 (1993)