無収差電子顕微鏡と試作FIB装置を用いた系統的界面構造解析法の確立

利用无像差电子显微镜和原型 FIB 装置建立系统的界面结构分析方法

基本信息

批准号：
06650040
负责人：
高井義造
金额：
$ 0.38万
依托单位：
Osaka University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for General Scientific Research (C)
财政年份：
1994
资助国家：
日本
起止时间：
1994 至无数据
项目状态：
已结题

项目摘要

我々は研究課題名に示すように2つの独創的な手法、すなわち能動型画像処理による電子顕微鏡像の無収差結像技術と、集束イオンビームによる超微細加工技術を用いた電子顕微鏡用断面観察試料作製技術を用いて界面構造の系統的解析を進めてきた。前者は界面領域の不規則的な原子の並びをそのまま正確に写し出すことを可能にし、後者は原子のスパッタリング現象を利用することで界面に応力を与えず比較的容易に界面観察用電子顕微鏡サンプルの作製を可能にする。その結果これまで幸運にしか完成できなかった試料の作製が確実に行えるようになり、より正確な構造解析が行えるようになった。本年度は無収差結像の進展として研究発表1-2)、5-6)、及び他4編を行ない、電子顕微鏡による原子レベルでの界面構造解析技術を更に発展させた。本研究の主題である界面研究に関しては、上記の手法を利用してダイヤモンド界面の解析を行い、研究発表3)-4)、及び他2編を行った。そのほかに関連論文1編が現在審査中である。具体的な成果をまとめると以下の通りである。1)現有の無収差技術の有効性を実空間で明らかにした(研究発表1),5))。界面のような結晶の周期性の途切れる領域におけるより正確な原子レベル観察を可能にした。2)本手法を更にHollow-cone照明を利用した超解像法へと進展させた。(研究発表2))この手法を界面観察に応用することで更に正確な原子構造の決定が可能と思われる。3)無収差観察技術を実時間化させることに成功した。(研究発表6))界面での格子欠陥の挙動の実時間無収差観察が可能となった。4)ダイヤモンド/ダイヤモンド界面の欠陥構造、不純物解析に成功した(研究発表6))界面には過剰炭素によって形成されたと考えられる格子間原子型の転位ループが観察された。また不純物として鉄とシリコンが界面において検出され、成膜時の不純物混入と膜質の関係が議論された。成長膜中にも成長方位によって格子間原子型の転位ループが連なっている特異な欠陥構造が観察され、成長メカニズムとの関連が議論された。5)鏡面シリコン基板上の初期成長ダイヤモンド粒の成長メカニズムを界面構造観察から推定した。すなわち格子欠陥によって発生したエッチピットが核発生点になっていることを明らかにした(論文審査中)。

正如我们的研究项目的标题所示，我们正在使用两种原始方法：使用主动图像处理的电子显微镜图像的无像差成像技术，以及使用聚焦离子束观察电子显微镜横截面样本的超精细处理技术。使用制造技术对界面结构进行了系统分析。前者可以对界面区域中原子的不规则排列进行精确成像，而后者则利用原子溅射现象相对容易地制作用于界面观察的电子显微镜样品，无需对界面施加应力即可实现制造。结果，可以可靠地制造以前只能靠运气才能实现的样品，并且可以进行更准确的结构分析。今年，我们发表了关于无像差成像进展的研究报告1-2)、5-6)和其他4个研究报告，并进一步开发了使用电子显微镜分析原子水平界面结构的技术。关于界面研究，这是本研究的主题，我们使用上述方法分析了金刚石界面，并发表了研究论文3)-4)和另外两篇。此外，一篇相关论文目前正在审查中。具体结果总结如下。 1) 我们证明了现有无像差技术在真实空间中的有效性（研究报告 1), 5))。这使得能够对晶体周期性被中断的区域（例如界面处）进行更准确的原子级观察。 2）该方法进一步发展为使用空心锥照明的超分辨率方法。（研究报告2））通过将此方法应用于界面观察，似乎可以更准确地确定原子结构。 3）成功实现无像差实时观测技术。（研究报告 6））实时、无像差地观察界面处晶格缺陷的行为已成为可能。 4) 我们成功分析了金刚石/金刚石界面处的缺陷结构和杂质（研究报告6））我们观察到了被认为是由界面处过量碳形成的间隙位错环。此外，在界面处检测到铁和硅作为杂质，讨论了成膜过程中的杂质夹杂物与膜质量之间的关系。在生长的薄膜中还观察到了一种独特的缺陷结构，其中间隙位错环根据生长方向而连接，并讨论了其与生长机制的关系。 5) 通过观察界面结构来估计在镜面抛光的硅基底上初始生长的金刚石晶粒的生长机制。换句话说，揭示了由晶格缺陷引起的蚀刻坑充当成核点（论文正在审查中）。