機能性材料としての2元系超微粒子の気相合成

二元超细颗粒功能材料的气相合成

• 批准号: 04453121
• 负责人: 上山 惟一
• 金额: --
• 依托单位: Osaka University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for General Scientific Research (B)
• 财政年份: 1992
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1992 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-04453121/
• 关键词: 超微粒子; 気相合成; TEOS; シリカ; 核発生; 一次粒子; 凝集; 溶融

超微粒子機能性材料を作る上で重要となる粒径制御および粒子形状制御に関する基礎研究を行い,Sil元系の場合の粒径制御法に関する知見を得た。またSi-Ge2元系の超微粒子気相合成も行い,1元系の場合との違いを検討した。四重管構造のバーナーによる酸水素層流拡散火炎中でテトラエトキシシラン(TEOS)からSiO_2(シリカ)超微粒子を気相合成し,火炎中の粒子径,粒子形状の火炎軸方向変化を観察した。火炎中粒子のサンプリングは,透過型電子顕微鏡(TEM)用のマイクログリッド板を素速く火炎中を通過させて粒子を付着させた。マイクログリッド板の高分子被覆膜が全く損傷を受けないことから,付着した粒子は火炎中の形状を保っているものと考えられる。その粒子をTEM観察し,以下のような知見が得られた。1.火炎下部の温度上昇域でTEOSからシリカ分子を生じる化学反応は瞬時に完結し,シリカ分子の凝縮による一次粒子が生成する。2.核発生理論から,生成される核の大きさは2nm以下と見積もられるにもかかわらず,観察される一次粒子は10nm程度であった。3.火炎中のガス流速から推算して,せいぜい2msの短時間の間に,TEOSからシリカ分子が生じ,核発生し,さらに10nm程度の大きさに成長する全過程が完了していると考えられる。4.さらに火炎の上方に移るにつれて一次粒子の凝集体が発達し,最大1000個経度の一次粒子の凝集体が観察された。5.火炎の最高温部を通ることにより,これらの凝集体は直径100nm程度の大きな球形粒子へと溶融変形した。6.これらの諸過程は並発的に進行するため,平均10nm程度の小粒子と100nm程度の大粒子からなるbimodalな粒径分布を示した。

我们对超细颗粒功能材料的制备中重要的粒径控制和颗粒形状控制进行了基础研究，并获得了Sil元素的粒径控制方法的知识。我们还对Si-Ge二元体系进行了超细颗粒气相合成，并研究了与单组分体系的差异。采用四管燃烧器在层流氢氧扩散火焰中以气相四乙氧基硅烷(TEOS)为原料合成了SiO_2(二氧化硅)超细颗粒，并观察了颗粒尺寸和形状在火焰轴方向上的变化。通过使用于透射电子显微镜（TEM）的微栅板快速穿过火焰以沉积颗粒来对火焰中的颗粒进行采样。由于微网格板上的聚合物涂层根本没有受到损坏，因此认为附着的颗粒在火焰过程中保持了其形状。通过TEM观察该粒子，得到以下的结果。 1.由正硅酸乙酯生成二氧化硅分子的化学反应在火焰底部的升温区域瞬间完成，二氧化硅分子凝结生成一次粒子。 2.根据成核理论，生成的核的尺寸估计小于2 nm，但观察到的初级粒子约为10 nm。 3.从火焰中的气体流速推算，从TEOS生成二氧化硅分子、成核、生长至约10nm尺寸的整个过程在至多2ms的短时间内完成。将会完成。 4.初级粒子的聚集体进一步向火焰上方发展，观察到多达1000个初级粒子的聚集体。 5. 通过火焰最热的部分，这些聚集体被熔化并转变成直径约为100 nm的大球形颗粒。 6.因为这些过程同时进行，所以观察到双峰粒度分布，由平均尺寸为约10nm的小颗粒和平均尺寸为约100nm的大颗粒组成。