自己組織化した単分散鉄微粒子の形成と巨大磁化窒化鉄の生成への応用

自组织单分散铁颗粒的形成及其在巨型磁化氮化铁生产中的应用

基本信息

批准号：
17655090
负责人：
吉川信一
金额：
$ 2.11万
依托单位：
Hokkaido University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Exploratory Research
财政年份：
2005
资助国家：
日本
起止时间：
2005 至 2006
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-17655090/
关键词：
セラミックス自己組織化ナノ材料無機工業化学磁性

项目摘要

窒化鉄Fe_<16>N_2は巨大磁化をもつ磁性体として期待されているが、熱的に準安定であるために合成が困難である。α-Fe微粒子を原料として100℃程度の低温でアンモニア窒化すると合成できる可能性を既に明らかにした。しかしその生成および磁性の発現には、原料となるα-Fe微粒子の粒径、粒度分布および表面状態が重要である。前年度には安定化剤としての界面活性剤オレイン酸およびオレイルアミンが共存するオクチルエーテル溶媒中において、ペンタカルボニル鉄Fe(CO)_5を熱分解した。単分散性の良いα-Fe微粒子が得られたが、安定化剤/Fe(CO)_5モル比=0.2、0.5、2の場合には、粒径はそれぞれ約5nm、10nm、20nmであった。しかしこの合成法ではα-Fe微粒子の粒径は30nm程度が上限であり、強磁性体の生成に有効な100nm程度まで大きく成長させることはできなかった。本年度には、水溶液法で合成した3種類のFe_3O_4微粉末A・B・C(粒径200nm・100nm・40nm)と気相法で合成したγ-Fe_2O_3微粉末D(30nm)、気相法で合成したα-Fe微粉末E(100nm)を、 A〜Cはあらかじめ400℃・16時間、Dは500℃・10時間水素還元した。 Eは還元せずにそのまま窒化原料とした。還元後のA・Bを180℃で窒化すると少量のFe_<16>N_2が生成したが、大部分は未反応のα-Feであった。200℃以上でもFe_<16>N_2は増加せず、 Fe_3NやFe_4Nの生成量が増加した。一方Cは、170℃窒化時に約70%の収率でFe_<16>N_2が得られた。しかし、磁化の低いFe_3NやFe_4Nの混在により飽和磁化は154emu/gと窒化前のα-Feの172emu/gから減少した。保磁力は1062oeと比較的大きな値を示した。また、Dを出発原料とした場合には、170℃窒化時にFe_<16>N_2が約80%の収率で得られた。 Eを170℃で窒化すると、約95%の収率でFe_<16>N_2が得られた。しかし、原料粉中の酸素に由来するFe_3O_4の生成により飽和磁化は157emu/gに留まった。同様の条件下で試料を撹拌せずに窒化したところFe_<16>N_2の収率は約90%に低下した。試料の撹拌が低温窒化における反応性向上に寄与することが分かった。

氮化铁Fe_ <16> N_2有望是具有巨大磁化的磁性材料，但是由于它是热稳定的，因此很难合成。已经揭示了可以通过在低温约为100°C的低温下使用硝化氨来合成α-FE细颗粒。但是，对于其产生和磁性，用作原料的α-FE细颗粒的粒度，粒度分布和表面状态很重要。在上一年，将五核酸铁Fe（CO）_5在辛基醚溶剂中进行了热解，在该溶剂中，表面活性剂油酸和烯胺基胺作为稳定剂共存。尽管获得了具有良好单分散的α-FE细颗粒，但如果稳定器/Fe（CO）_5摩尔比= 0.2、0.5和2，则粒径分别为5 nm，10 nm和20 nm。但是，在这种合成方法中，α-FE细颗粒的粒径上限约为30 nm，并且不可能在很大程度上生长到约100 nm，这对于铁磁材料的产生有效。 In this year, three types of Fe_3O_4 fine powder A, B, C (particle size 200 nm, 100 nm, 40 nm) synthesized using the aqueous solution method, γ-Fe_2O_3 fine powder D (30 nm) synthesized using the vapor phase method, and α-Fe fine powder E (100 nm) synthesized using the vapor phase method were hydrogen reduced in advance from A to C at 400°C for 16小时，在500°C下d 10小时。 E不会减少，并用作氮化物材料。在180°C下还原的A和B的硝化产生了少量的Fe_ <16> N_2，但大多数是未反应的α-FE。即使在200°C或更高时，Fe_ <16> N_2也没有增加，而Fe_3n和Fe_4n的量也增加了。另一方面，C在170°C下硝化时以约70％的屈服获得了C，但是，由于Fe_3n和Fe_4n与低磁化的混合物的混合物，因此在硝化之前将饱和磁化的混合物从154EMU/G到172emu/g的172emu/g降低。在1062oe时，顽强性相对较高。此外，当d用作起始材料时，在170°C下硝化时，获得了约80％的Fe_ <16> N_2。 170°C处的硝化E给出了Fe_ <16> N_2的产量约为95％。但是，由于原料粉中氧气衍生自Fe_3O_4的产生，饱和磁化量限制为157 EMU/g。在类似的条件下，当样品被硝基化而不搅拌时，Fe_ <16> N_2的产率降至约90％。发现样品的搅拌有助于在低温硝化过程中提高反应性。

项目成果

期刊论文数量（5）

专著数量（0）

科研奖励数量（0）

会议论文数量（0）

专利数量（0）

低温窒化法によるFe_<16>N_2生成反応の粒子径依存性

低温氮化法生产Fe_<16>N_2反应的粒径依赖性

DOI：
发表时间：
2006
期刊：
粉体および粉末冶金 53
影响因子：
0
作者：
武田隆史;久保田浩平;吉川信一
通讯作者：
吉川信一

Fe_<16>N_2 fine powder with a large magnetization prepared by low temperature nitridation

低温氮化制备大磁化强度Fe_<16>N_2细粉

DOI：
发表时间：
2007
期刊：
Solid State Science (in press)
影响因子：
0
作者：
A.Yamada;T.Takeda;S.Kikkawa
通讯作者：
S.Kikkawa

第5版実験化学講座23"無機化合物"(日本化学会編)

第5版实验化学课程23《无机化合物》（日本化学会编）

DOI：
发表时间：
2005
期刊：
影响因子：
0
作者：
S.Kikkawa;K.Kubota;T.Takeda;吉川信一
通讯作者：
吉川信一

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低氧分压下双钙钛矿BaYMn2O5+δ(0≤δ≤1)的高温晶体结构

DOI：
发表时间：
期刊：
影响因子：
0
作者：
高橋平;本橋輝樹;鱒渕友治;吉川信一;久保田佳基;小林洋治;陰山洋;高田昌樹;北川進;松田亮太郎
通讯作者：
松田亮太郎

Synthesis and Properties of Phenylene-Bridged Porphyrin meso-Oxy Radical Oligomers

亚苯基桥卟啉内消旋氧自由基低聚物的合成及性能

DOI：
发表时间：
2018
期刊：
影响因子：
0
作者：
細野新;鱒渕友治;安井伸太郎;武貞正樹;樋口幹雄;伊藤満;吉川信一;Takayuki Yamamoto,Daiki Shimizu,Ko Furukawa,Atsuhiro Osuka
通讯作者：
Takayuki Yamamoto,Daiki Shimizu,Ko Furukawa,Atsuhiro Osuka