分子認識キャピラリーの作製とハイスループット分析システムの開発

分子识别毛细管的制作及高通量分析系统的开发

• 批准号: 16659014
• 负责人: 片岡 洋行
• 金额: $ 2.18万
• 依托单位: Shujitsu University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Exploratory Research
• 财政年份: 2004
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2004 至 2006
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-16659014/
• 关键词: 分子認識; ハイスループット; オンライン分析システム; 分子インプリント法; 固相マイクロ抽出法; アビチエン酸; コルチゾール; イソホロン; ニューキノロン系抗菌剤; 口臭分析; 多検体同時処理法; ステロイドホルモン; 内分泌撹乱物質; 人工エストロゲン受容体

18年度は、分子インプリント(MI)ポリマーをキャピラリー内に固定化する新技術を考案し、その分子認識能と濃縮効果を評価した。また、ハイスループットオンラインインチューブマイクロ固相抽出(SPME)法を用い、唾液コルチゾール分析によるストレス評価や容器包装器材を介した食品汚染を解析した。さらに、SPMEのためのサンプリング器材として、口腔内気体を吸着濃縮、保存できる材料を考案し、GCで直接分析するシステムを検討した。概要は以下に示すとおりであり、本年度は本研究の最終年度にあたり、研究成果を取りまとめ、印刷製本した。1.フロロカーボン糸をキャピラリー内へ挿入してMIポリマーをコーティングする新技術を考案し、カフェインを鋳型とするMIPキャピラリーカラムを作製して、様々な医薬品に対する選択性を検討した。その結果、類似構造を持つテオフィリンに対し選択係数は28,9と高い分子認識能を示し、異なる骨格を有する化合物にはほとんど選択性は得られなかった。開発した新規コーティング技術により、化合物選択性もつMIPキャピラリーカラムを容易に作製することが可能であり、高い抽出濃縮効果が期待できる。2.インチューブSPME/LC-MS法によるppbレベルのアビエチン酸類の全自動オンライン分析システムを開発し、紙製容器包装中からのアピエチン酸類の食品への移行を検討した。紙製容器中の食品からアビエチン酸類が検出されたが、プラスチック製やガラス製容器中の食品からは容器包装由来と思われるアビエチン酸類は検出されなかった。また、食品擬似溶媒を用いて温度や保存期間の影響を検討したところ、紙製容器包装中のアピエチン酸類は脂溶性食品の擬似溶媒であるヘプタンに最も溶出しやすく、飲料では水よりもアルコールに溶出しやすいことが分かった。また、温度が上がるほど、また長期間保存するほど溶出量が増える傾向が見られた。3.ストレスマーカーであるコルチゾールのインチューブSPME/LC-MS分析法を確立し、唾液試料の分析に応用した。唾液中のコルチゾール濃度は、午前中が高く午後には減少することがわかった。また、疲労や緊張などの様々なストレス負荷により、唾液中コルチゾール濃度が変化することがわかった。本法は、微量の唾液試料を直接用いてサンプリングから抽出・濃縮、分析、データ解析までを簡便迅速に行えることから、メンタルケア診断を目的としたストレス評価法として有用な方法になると考えられる。4.シリコンコートした繊維を吸着材料とした揮発性ガスサンプリング濃縮デパイスを開発し、口腔内気体を吸着濃縮、保存性を評価し、口臭の原因となるメルカプタン類の遠隔地サンプリング分析法を検討した。

2018财年，我们设计了一种将分子印迹（MI）聚合物固定在毛细血管内的新技术，并评估了其分子识别能力和浓缩效果。此外，高通量在线管内微固相萃取（SPME）用于通过唾液皮质醇分析评估压力，并通过容器和包装设备分析食品污染。此外，我们设计了一种可以吸附、浓缩和保存口腔气体的材料作为固相微萃取的采样设备，并考虑了使用气相色谱直接分析的系统。概要如下，由于今年是本研究的最后一年，因此将研究成果进行了总结并印刷装订。 1. 我们设计了一种将氟碳线插入毛细管并涂上MI聚合物的新技术，以咖啡因为模板制作了MIP毛细管柱，并研究了对各种药物的选择性。结果表明，它表现出较高的分子识别能力，对结构相似的茶碱选择性系数为28.9，而对不同骨架的化合物几乎没有选择性。利用新开发的涂层技术，可以轻松创建具有化合物选择性的MIP毛细管柱，并可实现高提取和浓缩效果。 2. 我们开发了采用管内SPME/LC-MS方法的ppb级松香酸全自动在线分析系统，并研究了松香酸从纸容器和包装到食品的转移。在纸质容器食品中检测到松香酸，但在塑料或玻璃容器食品中未检测到松香酸，而松香酸被认为来自容器和包装。此外，当我们使用食品模拟物检查温度和储存时间的影响时，我们发现纸容器和包装中的脂肪酸最容易在庚烷中洗脱，而庚烷是脂溶性食品的模拟物；容易洗脱。另外，随着温度的上升和保存时间的增加，存在溶出量增加的倾向。 3.建立了压力标记物皮质醇的管内SPME/LC-MS分析方法，并将其应用于唾液样本的分析。研究发现，唾液皮质醇水平上午较高，下午下降。研究还发现，唾液皮质醇浓度会因疲劳和紧张等各种压力负荷而发生变化。该方法被认为是一种用于精神护理诊断目的的有用的压力评估方法，因为它可以直接使用少量唾液样本轻松快速地执行采样、提取、浓缩、分析和数据分析的所有操作。 4、开发了一种采用有机硅涂层纤维作为吸附材料的挥发性气体采样浓缩装置，吸附浓缩口腔气体，评价其储存稳定性，并考虑了对引起口臭的硫醇类物质进行远程采样分析的方法。 。

项目成果

先端の分析法-理工学からナノ・バイオまで-

尖端分析方法——从科学和工程到纳米/生物——

• 发表时间: 2004
• 作者: 前田瑞夫ら(分担執筆)

Recent Advances in Solid-Phase Microextraction and Related Techniques (Review)

固相微萃取及相关技术的最新进展（综述）

• 发表时间: 2005
• 期刊: Current Pharmceutical Analysis 1
• 作者: J.Yamanaka;M.Murai;Y.Yonese et al.;Hiroyuki Kataoka;Kurie Mitani;Hiroyuki Kataoka;Kurie Mitani;Hiroyuki Kataoka
• 通讯作者: Hiroyuki Kataoka

Quantitation of Amino Acids and Amines by Chromatography

通过色谱法定量氨基酸和胺

• 发表时间: 2005
• 作者: J.Yamanaka;M.Murai;Y.Yonese et al.;Hiroyuki Kataoka;Kurie Mitani;Hiroyuki Kataoka;Kurie Mitani;Hiroyuki Kataoka;Hiroyuki Kataoka;片岡洋行;Kurie Mitani;Hiroyuki Kataoka;片岡洋行;Kurie Mitani;三谷公里栄;日本化学会編;Jose L.Martinez-Vidal;Ibolya Molnar-Perl
• 通讯作者: Ibolya Molnar-Perl

High Throughput Bioanalytical Sample Preparation

高通量生物分析样品制备

• 发表时间: 2005
• 期刊: Analytical and Bioanalytical Chemistry 381
• 作者: J.Yamanaka;M.Murai;Y.Yonese et al.;Hiroyuki Kataoka;Kurie Mitani;Hiroyuki Kataoka;Kurie Mitani;Hiroyuki Kataoka;Hiroyuki Kataoka
• 通讯作者: Hiroyuki Kataoka

Pesticide Analysis : Methods and Protocols

农药分析：方法和方案

• 发表时间: 2005
• 作者: J.Yamanaka;M.Murai;Y.Yonese et al.;Hiroyuki Kataoka;Kurie Mitani;Hiroyuki Kataoka;Kurie Mitani;Hiroyuki Kataoka;Hiroyuki Kataoka;片岡洋行;Kurie Mitani;Hiroyuki Kataoka;片岡洋行;Kurie Mitani;三谷公里栄;日本化学会編;Jose L.Martinez-Vidal
• 通讯作者: Jose L.Martinez-Vidal