溶融塩中でのシリカの直接電解還元による高純度シリコン製造

熔盐中直接电解还原二氧化硅生产高纯硅

基本信息

批准号：
15656191
负责人：
野平俊之
金额：
$ 1.6万
依托单位：
Kyoto University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Exploratory Research
财政年份：
2003
资助国家：
日本
起止时间：
2003 至 2005
项目状态：
已结题

项目摘要

平成16年度までの研究により、850℃においては、直径数〜数十μm、長さ数十〜数百μmの結晶性の良い柱状Siが生成し、500℃においては、粒径数十nmのスポンジ状アモルファスSiが生成することが明らかにされた。このような結果を踏まえ、平成17年度は、従来の板状高純度SiO2に代わり、粉末状SiO2の還元を試みた。高純度粉末SiO2をペレット状へ成型し、さらにMo線を巻きつけて「SiO2接触型電極」とした。これを850℃の溶融CaCl2中で、電解還元が進行することが分かっている0.70〜1.20V(Ca2+/Ca)で定電位電解を行った。電解時間を5分間とした試料をSEMにより分析したところ、Mo線との接触箇所から還元が始まっている様子が明瞭に観察された。また、電解電位が卑なほど、還元速度が大きいことも示された。さらに、電解時間を1時間とした試料をSEMおよびXRDで分析したところ、板状SiO2のときと同様に直径数〜数十μm、長さ数十〜数百μmの結晶性の良い柱状Siが生成していることが示された。以上の結果より、粉末状SiO2の還元についても、反応メカニズムは板状SiO2のときと同様と考えられる。生成したシリコンをEDXを用いて分析したところ、Mo線に近い箇所ではMo濃度が高く、Mo-Si化合物の生成が示唆された。しかし、ペレット内部に生成したSiについては、純度が99.9%以上であることが示された。以上より、高純度Si製造のための導線としては、還元生成したSiと化合物を作りにくいもの、もしくは不純物とならないSi自身を使用する必要があることが分かった。

截至2004年的研究表明，在850°C下，具有良好结晶度的柱状Si的直径为数十万至μm，长度为几十至数百μm，而在500°C下，产生了海绵样的非态Si，并产生了几个NM的颗粒直径NM的颗粒。考虑到这些结果，在2005年，我们试图减少SiO2粉末状而不是常规的板状高纯度SiO2。将高纯度粉末SIO2模制成沉淀形式，然后Mo线被缠绕以形成“ SiO2接触电极”。在0.70-1.20 V（CA2+/CA）下，在850°C下在熔融CaCl2中进行恒定电势电解，已知可以通过电解还原。当使用SEM分析样品的电解时间为5分钟时，可以清楚地观察到在与MO线的接触点开始还原。还表明，电解势越低，还原率越高。此外，当使用SEM和XRD分析电解时间为1小时的样品时，表明直径为几十千米的良好结晶度的柱状Si与板状SiO2的长度和几十μm的长度相似。基于上述结果，据信，SiO2粉末的反应机制与板样SiO2相同。当使用EDX分析产生的硅时，MO浓度在MO线附近的区域很高，表明MO-SI化合物的形成。然而，在颗粒内产生的Si的纯度显示为99.9％或更多。从上面可以发现，作为生产高纯度Si的电线，必须使用Si，这很难产生带有减少生成的Si或Si本身的化合物，而Si本身不会变成杂质。